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リークディテクターでの検出限界は何ですか?

検出限界、バックグラウンド、オイル内のガス貯蔵(ガスバラスト)、浮動式ゼロ点抑制

検出可能な最小リーク率は、検出されるガスの自然バックグラウンドレベルによって決まります。リークディテクターのテストコネクターが閉じていても、すべてのガスは、排気とポンプを通って(ただし圧縮により減少)、排気方向に逆向きに通過し、分光計に到達します。電子的手段が適切であれば、そこで検出されます。生成された信号は、検出限界を表します。質量分析計の排気に使用される高真空システムは、通常、ターボ分子ポンプオイルシールロータリーベーンポンプで構成されます。(拡散ポンプは、ターボ分子ポンプの代わりに使用されていました。)すべての液体と同様に、ロータリーベーンポンプ内のシーリングオイルは、オイル内に溶解されたガスとオイル外のガスとの間で平衡に達するまでガスを溶解する能力があります。ポンプが暖機状態(動作温度)のとき、この平衡状態は、リークディテクターの検出限界を表します。オイルに保存されたヘリウムは、リークディテクターの検出限界に影響を与えます。テストガスがテスト接続部だけでなくリークディテクターにも入る可能性があります。テストガスの不適切な設置や不適切な取り扱いにより、テストガスが排気やエアリングまたはガスバラストバルブを通ってディテクターの内部に入り込み、そこのオイルやエラストマーシールのヘリウム濃度を高め、通常の検出限界をはるかに超える質量分析計のバックグラウンド信号を誘導することがあります。装置が正しく設置されている場合(図5.7を参照)、ガスバラストバルブとエアバルブは、新鮮な空気に接続され、排出ライン(オイルフィルター!)は、少なくともリークテストが行われる部屋の外にルーティングする必要があります。 

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図5.7 MSLDの正しいセットアップ

テストガス(ヘリウム)のバックグラウンドレベルの上昇は、ガスバラストバルブを開き、テストガスを含まないガス(ヘリウムフリーガス、新鮮な空気)を導入することで下げることができます。いわば、溶解したヘリウムが洗い流されます。この影響は、常にポンプ本体内のオイルの一部にのみ影響するため、ポンプのオイルパンからのすべてのオイルが数回循環されるまでフラッシング手順を続行する必要があります。この時間は、通常20~30分です。 

ユーザーが常にバックグラウンドレベルを監視しなければならないという問題を回避するために、一部のディテクターの自動操作概念には、浮動ゼロ点抑制と呼ばれるものが組み込まれています(較正ページの180°セクター質量分析計のセクションを参照)。ここでは、入口バルブを閉じた後で測定されたバックグラウンドレベルが保存されます。バルブを再度開くと、この値は、以降の測定から自動的に差し引かれます。比較的高い閾値レベルでのみ、ディスプレイパネルにバックグラウンドノイズレベルが高すぎることを示す警告が表示されます。図5.8は、ゼロ点抑圧のプロセスを説明するためのものです。左のチャート:信号がバックグラウンドより明らかに大きくなっています。中央チャート:バックグラウンドがかなり上昇しています。信号がほとんど識別できません。右のチャート:バックグラウンドは電気的に抑制されています。信号は再び明確に識別できます。 

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図5.8 ゼロ点抑制の例

この浮動ゼロ点抑制とは別に、すべてのリークディテクターは手動でゼロ点を移動させる機能を備えています。ここでは、特定の時点におけるリークディテクターの表示が「ゼロにリセット」され、その時点からのリーク率の上昇のみが表示されます。これは、ディスプレイの評価を容易にするためにのみ機能しますが、もちろん、精度に影響を与えることはありません。 
最新のリークディテクターには、オイルフリー真空システム、いわゆる「ドライリークディテクター」(UL 200ドライ、UL 500ドライ)が搭載されています。ガスがオイルに溶解するという問題は発生しませんが、それでも同様のパージ技術が採用されます。 

リークディテクターの限界値または仕様

  1. 検出可能な最小リーク率。 
  2. テスト接続での有効なポンプ速度。 
  3. 試験片内の最大許容圧力(最大許容入口圧力も)。この圧力pmaxは、従来のPFPを持つLDでは10-1 程度、複合PFPを持つLDでは2〜10 mbar程度となります。この最大許容動作圧力とディテクターのテスト接続部におけるポンプシステムのポンプ速度Sの積が最大許容処理量となります。
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(5.10)

この式は、ポンプ速度を抑制することで高感度を達成することが決して有利ではないことを示しています。そうしないと、最大許容処理量が小さくなりすぎるからです。リークディテクターの最大許容処理量よりも多くのガスがユニットに流入している場合、1つの大きなリークまたは複数の小さなリークが原因でユニットが機能しません。

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