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質量分析における圧力の変換方法

絞りバルブは何をしますか？

従来の質量分析計を1 · 10-4 mbarを超える圧力に適合させる最も簡単な方法は、絞りバルブを使用することです。ただし、その本質的な欠点は、フロー特性が明確に定義されていないため、元のガス組成から逸脱する可能性があることです。

圧力コンバーターはどのように機能しますか？

全圧力が1 · 10^-4 mbarを超えるガス混合物を調べるには、ガスを分離しない圧力変換器を使用する必要があります。図4.7を使用して、このような圧力変換器の動作を説明します。

a. プロセス圧力< 1 mbar：1段圧縮圧力変換器。ガスは、分子流で真空容器から出て、コンダクタンス値L₂のダイヤフラムを通り、「センサーチャンバー」（独自の高真空システムを使用）に放出されます。分子流は、分離を引き起こしますが、圧力レベルとは無関係です。センサーチャンバーとターボ分子ポンプの間にある分子流を持つ2番目のダイヤフラムは、L₂で発生する分離を補正します。

b. プロセス圧力>1 mbar：2段式圧力変換器。小型（ロータリーベーン）ポンプを使用すると、ガスの層流がキャピラリまたはダイヤフラム（コンダクタンス値L₃）を通って低真空領域から流れます。ポンプに入る前に、約1 mbarの圧力で、この流量のごく一部が再びダイヤフラムを通過し、コンダクタンス値L₂で再び分子流としてセンサーチャンバーに入ることができます。

図4.7 圧力変換器の原理（ステージBは1段圧縮バージョンのみ、ステージAおよびステージBは2段ユニット）

圧力変換器とキャピラリーを加熱することで、吸着と凝縮によるガス組成の変化を回避できます。
測定ユニット自体によるガス組成への影響を評価するために、カソードの材料と寸法の仕様とともに、加熱温度、金属、ガラス、セラミック部品の材料と表面積に関する情報が必要となります（また、最終的には、イオン源の電子衝撃エネルギーについても同様です）。

クローズドイオン源（CIS）

センサーチャンバーまたはカソードから生じる影響（カソードの加熱によるCO-CO₂平衡の乱れなど）を抑制するため、あるいは完全に回避するために、多くの場合、クローズドイオン源（CIS）が使用されます。

CISは、2つのセクションに分かれています。電子が放出されるカソードチャンバーと、ガス粒子の衝突イオン化が行われる衝突チャンバーです。2つのチャンバーは、差動的に排気されます。カソードチャンバー内の圧力は、約10^-5 mbarに達し、衝撃室内では約10^-3 mbarになります。真空チャンバーからのガスは、金属でシールされた、ベーキング可能なバルブ（圧力コンバーター、超高真空技術）を通って衝撃チャンバーに流入します。そこでは、約10^-3 mbarで高収率のイオン化が行われます。衝撃を与える電子は、カソードチャンバー内で約10^-5 mbarで放出され、小さな開口部を通過して衝突チャンバーに入ります。オープン型イオン源を介した信号対雑音比（残留ガス）は、全体で10⁺³倍以上増加します。図4.8は、スパッタ技術における典型的なアプリケーションにおけるオープン型イオン源とクローズドイオン源の構成の基本的な違いを示しています。形状と電子エネルギー（オープンイオン源102 eV、CIS 75、35 eV）の両方について、オープン型イオン源と比較してCISの設計を変更したことで、より低い電子エネルギーレベルが選択されている場所では、異なるフラグメント分布パターンが見つかる可能性があります。たとえば、質量18のアルゴン36⁺⁺同位体は、43.5 eV未満の電子エネルギーでは検出できないため、アルゴンを作動ガスとして使用するスパッタプロセスで質量18のH₂O⁺の検出を偽装することができません。このプロセスは、産業上非常に重要です。

図4.8 オープン型イオン源（左）およびクローズドイオン源（右）

刺激性ガスモニター（AGM）の作動原理

多くの場合、検査するプロセスガスは、非常に刺激性があるため、カソードは短時間しか存続しません。AGMは、いかなる種類の「逆」流も起こさない層流の特性を使用します。個別のAGMバルブで制御され、プロセスに供給される作動ガスの一部は、圧力変換器の前で「パージガス」としてTRANSPECTORに導入されます。これにより、真空チャンバーへのフローが設定されます。そのため、プロセスガスは、AGMバルブが閉じている状態でのみTRANSPECTORに到達できます。バルブが開いていると、TRANSPECTORは、純粋な作動ガスのみを確認します。図4.9にAGMの原理を示します。