四重極質量分析計はどのように機能しますか?
電子衝撃イオン源から抽出されたイオンビームは、4本のロッド形状電極を含む四重極分離システムに分岐されます。4つのロッドの断面は、双曲線の曲率の円を形成し、周囲の電場がほぼ双曲線になります。2つの対向するロッドのそれぞれが同じ電位を示します。これは直流電圧であり、高周波交流電圧が重なっています(図4.2)。適用された電圧は、ロッド間の中心を横断するイオンの横方向振動を誘発します。ほぼすべての振動の振幅は、最終的にイオンがロッドに接触するように大きくなります。質量対電荷m/eの比率が一定のイオンの場合のみ、システムを通過できる共鳴状態になります。イオンが分離システムから脱出すると、イオンは、イオントラップ(ディテクター、ファラデーカップ)に移動します。このトラップは、二次電子増倍管ピックアップ(SEMP)の形態をとることもあります。
- シールド
- カソード
- アノード
- フォーカスプレート(エクストラクタダイヤフラム)
- イオン源出口ダイヤフラム(全圧測定)
- 四重極出口ダイヤフラム
センサーと分離システムの長さは約15 cmです。イオンがイオン源からイオントラップに妨げられないように、センサー内部の平均自由行程長は15 cmをかなり超える必要があります。空気および窒素の場合、値は約p · λ = 6 · 10–3 mbar · cmです。p = 1 · 10-4 barでは、λ=60 cmの平均自由行程長に相当します。この圧力は一般に、質量分析計の最小真空になります。カソードの緊急シャットダウン機能(過剰な圧力に反応)は、ほぼ常に約5 · 10-4 mbarに設定されています。特殊な圧力コンバーターを使用せずに、より高圧力で四重極分光計を使用することができれば、XPRセンサーの開発につながります(拡張圧力範囲の略語XPR)。スパッタプロセスにとって非常に重要な約2 · 10-2 mbarの範囲での直接測定を可能にするために、ロッドシステムは12 cmから2 cmの長さに縮小されました。イオンがシャープ質量分離に必要な横方向振動数を確実に実行できるようにするために、この数値は、約100で、XPRセンサーの電流周波数を約2 MHzからその値の約6倍に上げる必要がありました。つまり、13 MHzで、ロッドシステムの長さが短くなっても、そのような高圧での分散プロセスによりイオン収率が低下します。
スペクトルを完全に描写するには、追加の電子補正が必要です。XPRセンサーの寸法は非常に小さいため、接続フランジ(DN 40、CF)のチューブ差込口内に完全に隠れてしまい、真空チャンバー内のスペースを占有しません。図4.1aは、チャネルトロンSEMPの有無にかかわらず、通常の高性能センサー、チャネルプレートSEMPを備えた通常のセンサーのサイズ比較を示します。図4.1bはXPRセンサーを示しています。センサーに必要な高真空は、TURBOVAC 50ターボ分子ポンプとD 1.6 Bロータリーベーンポンプを使用して生成されることがよくあります。優れた圧縮能力を備えており、高モル質量ガスを処理する際のターボ分子ポンプのさらなる利点は、センサーとそのカソードがフォアポンプの方向からの汚染から理想的に保護されることです。
a:チャネルトロン付き高性能センサー
b:マイクロチャネルプレート付きコンパクトセンサー
c:ファラデーカップ付き高性能センサー
センサーの設計
1つは、センサーがエクストラクタ測定システムから派生したものと考えることができます(図4.3を参照)。これにより、イオン源とイオントラップの間に分離システムが挿入されました。
- リフレクター
- カソード
- アノード
- イオントラップ
通常(オープン)のイオン源
イオン源は、カソード、アノード、および複数の仕切の配置で構成されています。電子放出は、一定に維持され、残留ガスの部分的なイオン化を引き起こし、その中にイオン源ができる限り完全に「浸漬」されます。センサー付近の真空は、壁やカソードの焼き方によって自然に影響を受けます。イオンは、分離システムの方向に沿って仕切を通して抽出されます。仕切の1つは独立したアンプに接続されており、イオン分離とは完全に独立しており、連続した全圧力測定を提供します(図4.4を参照)。カソードは、イリジウムワイヤで作られており、電子放出に関連する作業を減らすための酸化トリウムコーティングが施されています。(しばらくの間、酸化トリウムは徐々に酸化イットリウムに置き換えられました。)これらのコーティングにより、電子放電作業機能が低下し、カソード温度が低い場合でも望ましい排出フローが得られます。特殊用途としては、タングステンカソード(炭化水素には影響されないが酸素に敏感)またはレニウムカソード(酸素および炭化水素には影響されないが、高圧蒸気圧により作動中はゆっくりと蒸発する)があります。