真空計を校正する方法

用語の定義

これらの用語は日常的に混同されることが多いので、まずその定義を明確にしましょう。

調整

調整またはチューニングとは、機器を正しく設定することを指します。たとえば、THERMOVACで真空（ゼロ）と大気を設定したり、ヘリウムリークディテクターで質量分析計を質量4に設定したりすることです。

校正検査

校正検査とは、特別に認可された担当者（規格局）が、一定の法令に基づき、標準と比較することをいいます。工場校正と呼ばれることもあります。この定期検査の結果が良好であれば、次の運転期間（たとえば3年間）の運転許可証がステッカーや鉛封印で、部外者が見えるようにされます。結果が不可であれば、機器は運転から除外されます。

校正

校正とは、特別に認可された担当者（校正施設）が、一定の法的規制に従って標準と比較することです。この結果として発行される校正証明書には、校正した装置の読み取り値の標準からの偏差が記載されます。この校正作業を行なうのが校正施設です。その際、問題となるのは、標準器がどの程度のもので、どこで校正されるのかということです。このような標準は、ドイツ校正サービス（DKD）の校正設備で校正されます。ドイツ校正サービスは連邦物理技術研究所（PTB）によって運営されています。その役割は、工業計測に使用される計測・試験機器が公的規格に適合していることを確認することです。DKDの枠組みにおける真空計とテストリークの校正は、PTBによってライボルトおよび他の会社に割り当てられています。必要な校正ポンプベンチはDIN 28 418に従って設置され、その後、PTBによって検査され、承認されました。DKD施設の標準、いわゆるトランスファスタンダード（基準真空計）は、定期的にPTBによって直接校正されています。すべてのメーカーの真空計は、ケルンのライボルトによって公平な基準で校正されます。DKD校正証明書が、校正に関するすべての特性データを記載して発行されます。

連邦物理技術研究所の規格は、いわゆる国家規格です。校正において適切な測定精度と可能な限り小さな測定の不確かさを保証するために、PTBは主に基礎的な方法を適用して測定を行なっています。つまり、たとえば、力と面積を測定したり、物理法則に厳密に従って気体を希釈したりすることで、校正圧力を記述しようとすることを意味します。年に1度、PTBに次ぐ高い資格を持つ校正施設で実施される標準機器の再校正の連鎖を、「国家標準への再設定」と呼びます。他の国でも、ドイツの連邦物理技術研究所（PTB）と同様の方法が、国家標準機関によって実施されています。図3.17はPTBの圧力スケールを示しています。校正ガイドラインは、DIN規格（DIN 28 416）およびISO案で規定されています。

図3.17 ベルリンの連邦物理技術研究所（PTB）の圧力スケール：窒素の圧力スケール

基本的な圧力測定方法の例（真空計の校正の標準的な方法として）

a）基準ゲージを使用した圧力測定

そのような機器の例は静電容量ダイヤフラムゲージで、これらのタイプのゲージの基準バージョンは10^-4 mbarまでの驚くほどの精度で測定できます。（直接圧力測定のページを参照）。これより低いレベルでは、SRGゲージや熱陰極ゲージが一般的に参照として使用されます（間接圧力測定のページを参照）。

b）既知の圧力の生成、静的膨張法

パラメータp、V、Tが正確にわかっている一定量の気体（pはU字管やマクロード真空計などの基準ゲージの測定範囲内にある）に基づいて、数段階の膨張を経て電離ゲージの作動範囲内の低い圧力に到達させることができます。

容積V₁の気体を容積（V₁ + V₂）へ、そしてV₂から（V₂ + V₃）...と膨張させると、n段階の膨張の後、次のようになります。

（3.7）

p1 =直接測定した初期圧力（mbar）

pn =校正圧力

ここでいう容積はできるだけ正確に把握し（図3.18参照）、温度を一定に保つ必要があります。この方法では、使用する装置を非常にきれいに保つ必要があり、脱着または吸着効果によって気体量が許容誤差を超えて変化する圧力で限界に達します。経験上、この下限は約5 · 10^-7 mbar程度です。この方法は、静止状態での気体の圧力と容積が決定的な変数であることから、静的膨張法と呼ばれています。

図3.18 静的膨張による低圧の生成

c）動的膨張法

容積1
容積2
入口バルブ（コンダクタンスL1）
コンダクタンスL2付き開口部
バルブ
ポンプシステムへ
バルブ
ガスタンクへ
バルブ
LN2コールドトラップ
ポンプシステムへ
U字チューブ真空計
マクラウド真空計
バルブ
校正済み電離真空計チューブ
ポンプへ（排気速度PSp）
ガス吸気口
質量分析計
19、20ゲージを校正
ヌードゲージを校正
焼き出し炉

この方法によれば、校正圧力pは、気体を一定のスループットレートQで真空チャンバーに流入し、同時に、一定の排気速度Sでポンプ装置により真空チャンバーから気体を送り出すことにより発生します。平衡状態では、以下が式1.10 aに従って適用されます。

（1.10a）

p = Q/S

Qは、一定圧力がかかっている供給容器から校正チャンバーに流入する気体の量、または既知のコンダクタンスを通じて測定された圧力で校正チャンバーに流入する気体の量から求められます。吸気口バルブの前の圧力は、基準ゲージで測定できるように十分に高くなければなりません。バルブの吸気口開口部（小キャピラリー、焼結体）は、d << λの条件を満たすように非常に小さくなければなりません。つまり、分子の流れと、吸気口バルブの一定のコンダクタンスが求められます。気体の量はp₁ · L₁で定義されます。ここで、p₁ =入口バルブの前の圧力、L₁=バルブのコンダクタンスです。ポンプシステムは、可能な限り薄い壁（スクリーンコンダクタンス）内のコンダクタンスがL₂の正確に測定された開口部と、排気速度PSpのポンプで構成されます。