クライオポンプはどのように機能しますか?
ご存知のように、冷水管や窓に水が凝縮し、冷蔵庫の蒸発器ユニットに氷が形成されます。このような低温表面のガスや蒸気の凝縮（特に水蒸気）は、日常生活で知られているように、大気圧だけでなく真空でも発生します。
この効果は、主に化学プロセスに関連してコンデンサで長い間利用されてきました。これまでは、拡散ポンプの仕切は冷却装置で冷却されていました。また、密封された空間（真空チャンバー）では、低温の表面に凝縮水の形成は、大量のガス分子が容積から除去されることを意味します。これらは低温の場所にとどまり、真空チャンバー内の活発なガス雰囲気には、もう加わりません。次に、低温表面によって「ポンピング効果」が得られる場合、粒子が汲み上げられたと言い、クライオポンプについて話します。
クライオエンジニアリングは、冷凍工学とは異なり、クライオエンジニアリングに関わる温度は120 K（< -153℃ / -243.4℉）未満の範囲にあるという点です。ここでは、次の2つの質問に答えます。
a）クライオエンジニアリングまたはクライオポンプではどのような冷却原理を使用しますか?また、低温表面の熱負荷はどのようにして取り除かれ、または低減されていますか?
b）クライオポンプの動作原理は何ですか?
クライオポンプの種類
冷却原理によっては、違いが生じます
- バスクライオスタット
- 連続フロークライオポンプ
- 冷凍クライオポンプ
バスクライオスタット
スクライオスタットの場合、最も単純なケースでは、LN2（液体窒素）で満たされたコールドトラップでは、ポンプ表面は液化ガスと直接接触することで冷却されます。LN2（T ≈ 77 K）で冷却された表面では、H2OとCO2が凝縮することができます。表面が≈ 10 Kに冷却された状態では、HeとNeを除くすべてのガスが凝縮によってポンプで送り込まれることがあります。液体ヘリウム（T ≈ 4.2 K）で冷却された表面は、ヘリウムを除くすべてのガスを凝縮することができます。
連続フロークライオポンプ
連続フロークライオポンプでは、低温表面は熱交換器として動作するように設計されています。十分な量の液体ヘリウムは、補助ポンプによってリザーバからエバポレータに送り込まれ、低温表面（クライオパネル）で十分な低温が得られるようになっています。
液体ヘリウムは熱交換器内で蒸発し、クライオパネルを冷却します。生成される廃棄ガス（He）は、サーマル放射線シールドの仕切を冷却するために2番目の熱交換器で使用され、システムを外部からの熱放射から保護します。ヘリウムポンプによって排出される冷たいヘリウム排気ガスは、ヘリウム回収ユニットに供給されます。ヘリウムフローを制御することで、クライオパネルの温度を制御できます。
冷凍クライオポンプ
現在、冷凍クライオポンプはほぼ独占的に使用されています（必要に応じて冷却）。これらのポンプは基本的に一般的な家庭用冷蔵庫と同じように作動し、冷媒としてヘリウムを使用する次の熱力学的サイクルが採用される可能性があります。
- ギフォード・マクマホンのプロセス
- スターリングプロセス
- ブレトンプロセス
- クロードプロセス
ギフォード・マクマホンプロセスは今日主に使用されており、このプロセスは最も発展したものです。大型コンプレッサーユニットと冷却プロセスが行われる拡張ユニットの設置場所を分離することが可能です。このため、コンパクトで低振動の冷熱源を設計できます。ライボルトが製造したクライオポンプシリーズは、ギフォード・マクマホンプロセスに従って2段コールドヘッドで動作します。このプロセスについては、以下で詳しく説明します。
冷凍クライオポンプの全範囲は図2.65に示され、コンプレッサーユニット(1)とクライオポンプ(3)は、フレキシブルな圧力ライン(2)を介して連結されており、振動のない構造になっています。クライオポンプ自体は、ポンプケーシングと内部のコールドヘッドで構成されています。ヘリウムは、コンプレッサーを使用して閉鎖サイクルで循環する冷媒として使用されます。
2.65冷凍クライオポンプの全アイテム。
- コンプレッサーユニット
- フレキシブル圧力ライン
- コールドヘッド（凝縮面なし）
コールドヘッドとその動作原理
コールドヘッド内では、シリンダはディスプレーサによってV1とV2の2つの作業スペースに分割されます。動作中、右スペースV1は暖まり、左スペースV2は冷たくなります。ディスプレーサ周波数fでの冷蔵庫の冷却力W：（2.26）
2.26
ディスプレーサは空気圧で前後に移動するため、ガスがディスプレーサを通過し、ディスプレーサ内にある再生器を通過します。再生器は、大きな熱交換面と容量を持つヒートアキュムレータで、サイクル内の熱交換器として作動します。図2.66に概説されているのは、ギフォード・マクマホンの原理に従って作動する1段圧縮冷凍機コールドヘッド内の4つの冷凍フェーズです。
図2.66ギフォード・マクマホンプロセスに従って作動する1段圧縮コールドヘッドを使用した冷凍フェーズ。
フェーズ1：
ディスプレーサは左死点に位置し、冷たさを生み出すV 2は最小サイズです。バルブNは閉じたままで、Hは開いたままです。圧力pHのガスは再生器を通ってV2に流れます。これにより、ガスはV1の圧力上昇で暖まります。
フェーズ2：
バルブHは開いたまま、バルブNは閉じたままです。ディスプレーサが右に移動し、V1から再生器を通ってV2にガスを排出し、冷たい再生器で冷却します。V2は最大容量があります。
フェーズ3：
バルブHが閉じ、低圧リザーバへのバルブNが開きます。ガスはpHからpNまで膨張し、冷却されます。これにより、周囲から熱が除去され、膨張しているガスとともにコンプレッサーに送られます。
フェーズ4：
バルブNが開いていると、ディスプレーサは左に移動し、V2,maxからのガスは再生器を通って流れ、冷却してから、容積V1に流れて低圧リザーバに入ります。これでサイクルは完了です。
ライボルトGMコールドヘッドの動作原理
Take a look at this video to see how a cool head works in a cryopump
2段コールドヘッド
本シリーズで製造されたライボルト製の冷凍機クライオポンプは、ギフォード・マクマホンの原理に従って動作する2段コールドヘッドを使用しています（図2.67を参照）。2つの直列接続段階では、ヘリウムの温度は第1段階で約30 Kに、第2段階で約10 Kに低下します。達成可能な低温は再生器のタイプに依存します。一般的に銅青銅は第1段階の再生器で使用され、第2段階で鉛が使用されます。その他の材料は、極低温（T < 10 K）用のクリオスタットなどの特殊用途向け再生器として利用できます。2段コールドヘッドの設計は、図2.67に概略的に示されています。制御ディスク(17)および制御穴の付いたモーター駆動制御バルブ(18)の制御機構によって最初に制御容積(16)の圧力が変更され、第1段階および第2段階(11)のディスプレーサ(6)が作動します。その後すぐに、シリンダ全容積の圧力が制御メカニズムによって均等化されます。コールドヘッドは、フレキシブル圧力ラインを介してコンプレッサーに接続されています。
図2.67 2段コールドヘッドの図。
- コールドヘッド内のモーターの電気接続および電流フィードスルー
- He高圧接続
- He低圧接続
- シリンダ、第1段
- ディスプレーサ、第1段
- 再生器、第1段
- 膨張容積、第1段
- 第1（冷却）段（銅フランジ）
- シリンダ、第2段
- ディスプレーサ、第2段
- 再生器、第2段
- 膨張容積、第2段
- 第2（冷却）段（銅フランジ）
- 蒸気圧の測定チャンバー
- 制御ピストン
- 制御容積
- 制御ディスク
- 制御バルブ
- 水素蒸気圧温度計のゲージ
- コールドヘッドのモーター
冷凍クライオポンプの設計
図2.68に、クライオポンプの設計を示します。2段コールドヘッドによって冷却されます。仕切（6）付きの熱放射シールド（5）は、コールドヘッドの第1段（9）の熱と密接に関連しています。10-3 mbar未満の圧力では、熱負荷は主に熱放射によって発生します。このため、凝縮パネルと冷却パネルパネル（8）を備えた第2段（7）は、内部に黒色で研磨されている熱放射シールド（5）に囲まれ、外側にニッケルめっきされています。無負荷状態では、仕切と熱放射シールド（第1段）は、クライオパネルで50～80 K、第2段で約10 Kの温度に達します。これらのクライオパネルの表面温度は、実際のポンププロセスにとって重要です。これらの表面温度は、コールドヘッドから供給される冷却電力と、ポンプのケーシング方向の熱伝導特性によって異なります。クライオポンプの動作中、ガスおよび凝縮熱によって負荷が発生すると、クライオパネルがさらに高温になります。表面温度は、クライオパネルのガスの温度だけでなく、クライオパネルですでに凍結されているガスの温度にも依存します。コールドヘッドの第2段（7）に取り付けられたクライオパネル（8）は、簡単に凝縮していないガスをポンプし、クライオソープションによってのみポンプで送ることができるように、内部に活性炭でコーティングされています（以下を参照）。
図2.68冷凍機クライオポンプの設計（概略図）
- 高真空フランジ
- ポンプケーシング
- 前段真空フランジ
- ガス排出用安全バルブ
- 熱放射シールド
- 仕切
- コールドヘッドの第2段（約10 K）
- クライオパネル
- コールドヘッドの第1段（約50～80 K）
- 水素蒸気圧温度計のゲージ
- ヘリウムガス接続
- ケーシングと電気接続を備えたコールドヘッドのモーター
クライオポンプの動作を紹介するポンプアニメーションをご覧になるには、以下のビデオをご覧ください
Leybold COOLVAC iCL
低温表面へのガスの付着
凝縮（固体）ガスの熱伝導率は、その構造と凝縮水の生成方法に大きく依存します。数桁にわたる熱伝導率の変動が可能です。凝縮液の厚さが増すと熱抵抗が高まり、表面温度が上昇してポンプ速度が低下します。新たに再生されたポンプの最大ポンプ速度は、公称ポンプ速度として示されます。クライオポンプ内のさまざまなガスの結合プロセスは、次の3つのステップで実行されます。まず、異なるガスと蒸気の混合物が、約80 Kの温度の仕切に接触します。ここでは、主にH2OとCO2が凝縮されています。残りのガスは仕切を透過し、第2段のクライオパネルの外側に衝突し、約10 Kまで冷却されます。ここでは、N2、O2、またはArのようなガスが凝縮します。H2、He、Neだけが残ります。これらのガスは、クライオパネルでは送気できず、熱放射シールドで数回衝突した後、吸着剤でコーティングされたパネル（クライオソープションパネル）の内部に入り、クライオソープションで結合されます。したがって、クライオポンプを考慮するために、クライオポンプ内のどの温度で部分圧力が10-9 mbar未満に低下するかに応じて、ガスは3つのグループに分けられます。
次のように、さまざまな結合メカニズムの間に違いが生じます。
クリオコンデンセーション
低温凝縮とは、同じ物質の十分な低温表面で、ファンデルワールス力によってガス分子が物理的かつ可逆的に結合することです。結合エネルギーは表面に結合した固体ガスの気化エネルギーと同じであるため、凝縮水の厚さが蒸気圧と同様に増加すると減少します。クライオソープションは、他の物質の十分に冷たい表面にファンデルワールス力によってガス分子を物理的かつ可逆的に結合させることです。結合エネルギーは吸着熱と同じで、気化熱よりも大きくなります。単層が形成されるとすぐに、次の分子が同じ種類の表面（吸着剤）に衝突し、プロセスはクライオソープションに変わります。クライオソープションに対する結合エネルギーが高いほど、凝縮層のさらなる成長を防ぎ、それによって吸着ガスの容量を制限します。ただし、活性炭、シリカゲル、アルミナゲル、分子シーブなどの吸着剤が使用されています。約106m2/kgの非常に大きな比表面積を持つ多孔質構造を持っています。クライオトラッピングとは、Ar、CH4、CO2など沸点が高く容易に移送できるガスの中に、水素などの排出が困難な低沸点ガスを含めることと理解されています。同じ温度で、凝縮水混合液には飽和蒸気圧があり、これは沸点が低いガスの純粋な凝縮液よりも数桁低くなります。
クライオポンプ内のクライオパネルの位置、真空フランジからこの表面へのコンダクタンス、および減圧法ポンプシーケンス（既に仕切に凝縮されているものが第2段に到達できず、その段階で容量を消費できない）を考慮すると、図2.69に示すように状況が生じます。
図2.69クライオパネル-温度と位置がクライオポンプの効率を決定。
水素-水蒸-窒素
吸気フランジの面積関連コンダクタンスl / s · cm2：
43.9 - 14.7 - 11.8
クライオポンプの面積関連排気速度l / s · cm2：
13.2 - 14.6 - 7.1
ポンプ速度とコンダクタンスの比率：
30 % - 99 % - 60 %
ポンプに入るガス分子は、方程式2.29a（T=293 K）に従って、面積に関係する理論的なポンプ速度を生成します。H2、N2、H20の3つの代表的なガスについて、前述の各グループから取り出した異なるポンプ速度を組み合わせています。水蒸気はクライオポンプの入口領域全体で排気されるため、水蒸気のポンプ速度は、クライオポンプの吸気フランジ用に計算された理論上のポンプ速度とほぼ正確に一致します。一方、N 2はまず仕切を乗り越えてrから、低温凝縮パネルに接着する必要があります。仕切の設計に応じて、N2分子すべての30～50%が反射されます。
（2.29a）
H2は、さらに衝突してガスを冷却した後、クライオソルシューションパネルに到着します。最適に設計されたクライオパネルと活性炭との接触が良好な場合、仕切を乗り越えたH2の最大50%を結合させることができます。ガスがポンプ表面に到達する前に、ポンプ内の壁と衝突してガスが冷却されるため、この2つのガスのポンプ速度の測定値は、理論上のポンプ速度のほんの一部に過ぎません。ポンプで送られない部分は、主に仕切によって反射されます。さらに、H2の吸着確率は様々な吸着剤で異なり< 1であるのに対し、水蒸気とN2の凝縮確率はほぼ1です。
3つの表面（仕切、第2段外側の凝縮面、第2段内側の吸収面）のサイズから送れるガスの容量が3種類に分かれます。クライオポンプの設計では、すべての真空プロセス（スパッタリングプロセスなど）に自然に適用されない平均ガス組成（空気）が想定されています。以下の「部分再生」を参照してください。
クライオポンプの特性量
クライオポンプの特性量は次のとおりです（順不同）。
- 冷却時間
- クロスオーバー値
- 到達圧力
- 容量
- 冷却出力および正味冷却出力
- 再生時間
- 処理量と最大pVフロー
- 排気速度
- サービス期間または運転期間
- 起動圧力
冷却時間
クライオポンプの冷却時間は、スタートアップからポンプ効果が設定されるまでの時間です。冷凍クライオポンプの場合、冷却時間はコールドヘッドの第2段が293 Kから20 Kまで冷却するのにかかる時間と記載されています。
クロスオーバー値
クロスオーバー値は、すでに低温の冷凍クライオポンプの特性量です。ポンプがHV/UHVバルブを介して真空チャンバーに接続されている場合は重要です。クロスオーバー値は、Tn=293 Kを基準として、バルブ開放時のガスバーストによりクライオパネルの温度が20K以上上昇しないように、真空チャンバーに最大限収容できるガス量のことです。クロスオーバー値は、通常、pV値としてmbar · l単位で表記されます。
クロスオーバー値とチャンバー容積Vから、真空チャンバーを最初に排気する必要があるクロスオーバー圧力pcを決定し、クライオポンプにつながるバルブを開きます。目安としては、以下のようになります。
（2.27）
V=真空チャンバーの容量（l）
Q2（20K）=20 Kでコールドヘッドの第2段で利用可能な正味冷却能力（ワット）。
到達圧力pend
低温凝縮の場合（上記の「低温表面へのガスの結合」を参照）、到達圧力は次の方法で計算できます。
（2.28）
pSは、クライオパネルの温度TKでポンプで送られるガスまたはガスの飽和蒸気圧で、TGはガス温度（クライオパネル付近の壁温度）です。
例：図9.15のH2およびN2の蒸気圧曲線を使用すると、TG = 300 Kで表2.6に要約されている到達圧力が得られます。
図9.15温度範囲T=2～80 Kの極低温技術に関連するさまざまな物質の飽和蒸気圧ps。
この表は、ガス温度G = 300 Kで温度T < 3 Kの水素の場合（すなわち、クライオパネルが壁の熱放射にさらされる場合）、十分に低い到達圧力が得られることを示しています。壁からの脱離やリークなど干渉要因が多数あるため、理論的な到達圧力は実際には得られません。
表2.6壁面温度300Kの場合の極限温度
容量C（mbar · l）
クライオポンプの能力とは、あるガスに対して、そのガスのポンプ速度Gが初期値の50%未満に低下する前にクライオパネルで結合できるガス量（Tn = 293 KでのpV値）のことです。
低温吸着で送られるガスの容量は、吸着剤の量と特性に依存し、圧力に依存し、一般に低温凝縮で送られるガスの圧力に依存しない容量に比べて数桁低くなります。凍結吸収によってポンプされるガスの容量は、吸着剤の量と特性に依存します。これは圧力依存であり、一般的に、低温凝縮によりポンプされるガスの圧力独立能力と比較して、数桁低い値です。
冷凍電力Q . （W）
温度Tでの冷却源の冷却力は、この温度を維持しながら冷却源によって抽出できる熱量を示します。冷蔵庫の場合、1段コールドヘッドについては80Kでの冷凍能力を、2段コールドヘッドについては第1段が80K、第2段が20Kで、両段に同時に熱負荷をかけた場合の冷却能力を記載することが合意されています。冷却電力の測定中、熱負荷は電気ヒーターによって生成されます。冷却力は室温で最大になり、到達温度で最小（ゼロ）になります。
正味冷凍電力Q . （W）
冷凍クライオポンプの場合、通常の動作温度（T1 < 80 K、T2 < 20 K）で利用できる正味冷却電力は、処理量とクロスオーバー値を実質的に定義します。正味冷却電力は、ポンプの構成に応じて、ポンプなしで使用されるコールドヘッドの冷却電力よりもはるかに低くなります。
pVフロー
フローのタイプについては、ページを参照してください
再生時間
クライオポンプは、ガストラップ装置として、一定期間の操作後に再生する必要があります。再生には、加熱によるクライオパネルからの凝縮ガスと吸着ガスの除去が含まれます。再生は完全にまたは部分的にのみ実行でき、主にクライオパネルの加熱方法によって異なります。
全体再生の場合、次のような違いがあります。
- 自然な加温：コンプレッサーのスイッチをオフにした後、クライオパネルは、最初は熱伝導によって非常にゆっくりと温まり、次に放出されたガスによって温まります。
- パージガス法：暖かいパージガスを吸入してクライオポンプが温まります。
- 電気ヒーター：クライオポンプのクライオパネルは、1段目と2段目でヒーターによって温められます。放出されたガスは、圧力超過バルブ（パージガス法）または機械式バッキングポンプのいずれかを介して排出されます。ポンプのサイズに応じて、再生時間は数時間を想定する必要があります。
部分再生
クライオポンプのサービス期間の制限は、ほとんどの用途で、第2段階でポンプされるガス窒素、アルゴン、水素の容量制限に依存するため、多くの場合、この段階だけを再生する必要があります。水蒸気は、仕切による部分再生中に保持されます。このため、第1段階の温度を140 K未満に維持する必要があります。そうしないと、水蒸気の部分圧力が非常に高くなり、水分子が第2段の吸着剤を汚染する可能性があります。
1992年、ライボルトは、クライオポンプの最初のメーカーとして、このような部分的な再生を可能にする方法を開発しました。この高速再生プロセスはマイクロプロセッサで制御され、パージガス法に基づく全再生に必要な6時間に比べて、約40分でクライオポンプの部分再生が可能です。全体再生と部分再生の一般的なサイクルの比較を図2.70に示します。高速再生システムによって節約された時間は明らかです。一般的なスパッタリングプロセスの生産環境では、24回の部分再生後に1回の全体再生を期待する必要があります。
図2.70合計再生（1）と部分再生（2）の比較
処理量と最大pVフロー：（mbar l/s）
特定のガスに対するクライオポンプの処理量は、ポンプの吸気口を通るガスGのpVフローに依存します。
QG = qpV,G：次の式が適用されます
QG = pG · SG（あり
pG =吸気圧、
SG =ガスGのポンプ容量
連続運転の場合、クライオパネルがT ≈ 20 Kまで温められる最大pVフローは、この温度でのポンプの正味冷却力とガスの種類によって異なります。冷凍クライオポンプおよび凝縮性ガスの場合、以下を参考にしてください。
Q.2（20 K）は、20 Kでの冷熱の第2段で利用可能な正味冷却電力（ワット）です。断続的な操作の場合、より高いpVフローが許容されます（クロスオーバー値を参照）。
ポンプ速度Sth
クライオポンプの（理論上の）ポンプ速度には、以下が適用されます。
（2.29）
AK -クライオパネルのサイズ
SA -表面積関連のポンプ速度（クライオパネル方向におけるガス分子の平均速度に比例する、式1.17および 1.20に基づく面積関連の衝撃速度）。
α -凝縮（ポンピング）の確率
pend -到達圧力（上記参照）
p -真空チャンバー内の圧力
（1.17）
（1.20）
式（2.29）は、真空チャンバーに組み込まれたクライオパネルに適用されます。表面積は、真空チャンバーの表面よりも小さくなります。十分に低い温度では、すべてのガスでα = 1です。式（2.29）は、p >> pendの場合、角括弧内の式が1に近づくことを示しています。過飽和の場合、p >> pend > Psとなります。
（2.29a）
TG -ガス温度（K）
M -モル質量
表2.7に示されているのは、2種類のガス温度TG（K）における、いくつかのガスの表面面積に関連するポンプ速度SA（l · s-1 · cm-2）を、式2.29aに従って決定したものです。表に記載されている値は限界値です。実際には、ポンプダウン時間を短くし、適切な最終真空を得るためには大きなクライオパネルが必要であるため、ほとんど乱れない平衡状態（大きな壁面に対して小さなクライオパネル）という条件は多くの場合、当てはまりません。また、クライオパネルが冷却された仕切に囲まれると、透過分子の速度が冷却によってすでに低下している場合も偏差が生じます。
表2.7一部のガスの表面関連のポンプ速度
サービス期間または運転期間：トップ（秒）
特定のガスのクライオポンプの動作時間は、次の式に依存します。
ただし、
CG =ガスGのクライオポンプの容量
Qg（t）G（t）=時点tのクライオポンプのガス処理能力
処理量QGの一定平均が時間の経過とともにわかっている場合は、次のことが当てはまります。
（2.30）
操作時間が経過したらtop,GがガスGの種類に対してクライオポンプを再生する必要があります。
起動圧力po
基本的に、大気圧でクライオポンプを起動することができます。ただし、これはいくつかの理由では望ましいことではありません。ガス分子の平均自由行程が真空チャンバーの寸法（p>10-3 mbar）よりも小さい限り、ガスの熱伝導率が非常に高く、許容できないほど大量の熱がクライオパネルに移動します。さらに、起動時に比較的厚い凝縮層がクライオパネルに形成されます。これにより、実際の動作段階で利用可能なクライオポンプの容量が著しく減少します。ガス（通常は空気）は吸着剤に結合します。これは、この結合エネルギーが凝縮面よりも低いためです。これにより、すでに制限されている水素の容量がさらに減少します。高真空または超高真空範囲のクライオポンプは、p < 5 · 10-2 mbarの圧力でバッキングポンプを使用して起動することをお勧めします。起動圧力に達したらすぐに、バッキングポンプのスイッチを切ることができます。
