Come calibrare i rilevatori di perdite
La calibrazione di un rilevatore di perdite deve essere intesa come corrispondenza tra quanto indicato dal display di un rilevatore di perdite a cui è collegata una perdita di prova e il valore indicato sull'etichetta o sul certificato di calibrazione. Il prerequisito per questa operazione è corretto? I rilevatori o le configurazioni dovranno, come regola, essere calibrati tramite speciali perdite di prova esterne per le quali esista la garanzia che, da una parte, tutto il gas di prova fuoriuscito dalla perdita di prova raggiunga la punta della sonda e, dall'altra, che il flusso di gas nel rilevatore non sia ostacolato dall'operazione di calibrazione stessa. Nel caso specifico in cui si misuri la concentrazione di elio, la calibrazione può essere eseguita utilizzando il contenuto di elio nell'aria, costante in tutto il mondo e pari a 5 ppm. La "calibrazione" con il contenuto di elio nell'aria è molto imprecisa. Si raccomanda sempre una perdita di calibrazione. Regolazione dei percorsi degli ioni nello spettrometro, nota anche come messa a punto. Spesso la distinzione non viene fatta con molta attenzione ed entrambe le procedure vengono definite come calibrazione.
In un processo di calibrazione corretto, la curva a linea retta che rappresenta la correlazione lineare numericamente corretta tra il flusso di gas per unità di tempo e il tasso di perdita è definita da due punti: il punto zero (nessuna visualizzazione in cui non vengono rilevate emissioni) e il valore mostrato con la perdita di prova (visualizzazione corretta per una perdita nota).
Nelle operazioni sottovuoto (tecnica di nebulizzazione, vedere la pagina sul rilevamento delle perdite locali), è necessario distinguere tra due tipi di calibrazione: con perdita di prova interna o esterna. Quando si utilizza la perdita di prova integrata nel rilevatore di perdite, l'unità può essere calibrata, ma solo da sé. Quando si utilizza la perdita di prova esterna, non viene sottoposto a verifica solo il dispositivo, ma è possibile includere anche un'intera configurazione, come una configurazione parziale del flusso. Le perdite di prova interne sono configurate in modo permanente e non possono essere posizionate in modo errato.
Le perdite di prova (note anche come perdite standard o perdite di riferimento) comprendono normalmente un sorgente di gas, un diffusore con un valore di conduttanza definito e una valvola. La configurazione sarà conforme al tasso di perdita di prova richiesto. La Figura 5.9 mostra varie perdite di prova. Le perdite per permeazione vengono solitamente utilizzate per tassi di perdita 10‑10 < QL < 10‑7, capillari, tra 10‑8 e 10‑4 e, per tassi di perdita molto elevati in un intervallo da 10 a 1.000 mbar · l/s, sezioni di tubi o piastre con orifizi con valori di conduttanza (dimensioni) esattamente definiti.
Fig. 5.9 Esempi di configurazione di perdite di prova.
a Perdita di riferimento senza erogazione di gas, TL4, TL6
b Perdita di riferimento per applicazioni con sniffer e vuoto, TL4-6
c Perdita di prova capillare (interna) TL7
d Perdita di riferimento per permeazione (diffusione), TL8
e Perdite calibrate di refrigerante
Le perdite di prova utilizzate con una carica di refrigerante rappresentano una situazione speciale, poiché i refrigeranti sono liquidi a temperatura ambiente. Tali perdite di prova hanno una zona di alimentazione per il liquido da cui, attraverso una valvola di arresto, è possibile raggiungere lo spazio riempito solo con il vapore del refrigerante (pressione del vapore di saturazione), prima della perdita capillare. Un problema tecnico difficile da risolvere è rappresentato dal fatto che tutti i refrigeranti sono anche solventi molto buoni per olio e grasso e, pertanto, sono spesso gravemente contaminati, per cui è difficile rifornire le perdite di prova con refrigerante puro. L'elemento decisivo in questo caso non è solo la composizione chimica, ma anche tutte le particelle disciolte, che possono ostruire ripetutamente i capillari sottili.
Rilevatori di perdite con spettrometro di massa quadrupolare (ECOTEC II)
I rilevatori di perdite possono essere realizzati con spettrometri di massa quadrupolari per rilevare la presenza di masse superiori a quella dell'elio. A parte casi speciali, si tratta di refrigeranti. Questi dispositivi servono quindi a esaminare la tenuta delle unità di refrigerazione, in particolare quelle dei frigoriferi e delle apparecchiature di condizionamento dell'aria.
La Figura 4.2 mostra lo schema funzionale di uno spettrometro di massa quadrupolare. Delle quattro barre del sistema di separazione, le due coppie di barre opposte hanno lo stesso potenziale ed eccitano gli ioni che passano lungo l'asse centrale in modo da farli oscillare in senso trasversale. Solo quando l'ampiezza di queste oscillazioni rimane inferiore alla distanza tra le barre è possibile che lo ione appropriato passi attraverso il sistema di barre e raggiunga infine la trappola ionica, dove si scarica venendo quindi conteggiato. Il flusso di elettroni così creato nella linea forma il segnale di misurazione corretto. Gli altri ioni entrano in contatto con una delle barre e vengono neutralizzati in tale posizione.
Fig. 4.2 Schema dello spettrometro di massa quadrupolare
La Figura 5.10 mostra lo schema del vuoto per un ECOTEC II. Lo spettrometro di massa (4) funziona solo in condizioni di vuoto alto, ovvero la pressione qui riportata deve rimanere sempre al di sotto di 10-4 mbar. Questo vuoto viene generato dalla pompa turbomolecolare (3) con il supporto della pompa a membrana (1). La pressione PV tra le due pompe viene misurata con un sistema di misurazione piezoresistivo (2) e rientra nell'intervallo compreso tra 1 e 4 mbar in modalità di misurazione. Questa pressione non deve superare un valore di 10 mbar, altrimenti la pompa turbomolecolare non sarà in grado di mantenere il vuoto nello spettrometro di massa. L'unità di controllo dell'apparecchio può essere facilmente attivata dall'elio o da uno qualsiasi dei vari refrigeranti, alcuni dei quali possono essere selezionati secondo necessità. Naturalmente, l'unità deve essere calibrata separatamente per ciascuna di queste masse. Una volta impostati, tuttavia, i valori rimangono disponibili in memoria per cui, dopo aver eseguito la calibrazione con tutti i gas (e per ciascun gas è necessaria un'apposita perdita di riferimento!), sarà possibile passare direttamente da un gas all'altro.
Fig. 5.10 Schema del vuoto per ECOTEC II.
- Pompa a membrana
- Sensore di pressione piezoresistivo
- Pompa turbomolecolare
- Spettrometro di massa quadrupolare
- Linea del rilevatore
- Limitatore del flusso di gas
- Limitatore del flusso di gas
- Flussometro del gas
Rilevatori di perdite di elio con spettrometro di massa a settore 180° (Phoenix Quadro, Phoenix L300i, UL 200, UL 500)
Queste unità sono le più sensibili e offrono anche il massimo grado di certezza. In questo caso, "certezza" significa che non esistono altri metodi con cui è possibile individuare le perdite e misurarle quantitativamente, con maggiore affidabilità e stabilità. Per questo motivo, i rilevatori di perdite di elio, anche se il prezzo di acquisto è relativamente elevato, sono spesso molto più economici a lungo termine poiché la procedura di rilevamento delle perdite stessa richiede molto meno tempo.
Un rilevatore di perdite di elio comprende essenzialmente due sottosistemi in unità portatili e tre in unità fisse. Questi sono:
- Lo spettrometro di massa
- La pompa per vuoto alto e
- Il sistema pompa per vuoto primaria ausiliaria in unità fisse.
Lo spettrometro di massa (vedere la Fig. 5.11) comprende la sorgente di ioni (1-4) e il sistema di deflessione (5-9). Il fascio di ioni viene estratto attraverso la piastra con orifizio (5) ed entra nel campo magnetico (8) a un determinato livello di energia. All'interno del campo magnetico, gli ioni si muovono lungo percorsi circolari, con un raggio per le piccole masse inferiore a quello relativo alle masse più elevate. Con la corretta impostazione della tensione di accelerazione durante la messa a punto è possibile ottenere una situazione in cui gli ioni descrivono un arco circolare con un raggio di curvatura definito. Se si tratta della massa 4 (elio), questi passano attraverso la fenditura (9) arrivando alla trappola ionica (13). In alcuni dispositivi, la corrente di scarica degli ioni che incidono sugli elettrodi viene misurata e interpretata come segnale di pressione totale. Agli ioni con masse troppo piccole o troppo grandi non deve essere consentito raggiungere la trappola ionica (13), tuttavia, alcuni di questi ioni lo faranno nonostante ciò, essendo deviati dalle collisioni con particelle di gas neutro o perché la loro energia iniziale differisce troppo da quella richiesta. Questi ioni vengono quindi smistati dal soppressore (11) in modo che solo gli ioni che presentano una massa 4 (elio) possano raggiungere il rilevatore di ioni (13). L'energia degli elettroni alla sorgente di ionizzazione è 80 eV. Questa viene mantenuta bassa in modo che non sia possibile creare componenti con una massa specifica di 4 o superiore, come il carbonio multi-ionizzato o l'ossigeno ionizzato quattro volte.
Le sorgenti di ioni per lo spettrometro di massa sono semplici, robuste e facili da sostituire. Vengono riscaldate continuamente durante il funzionamento e sono quindi sensibili alla contaminazione. I due catodi di iridio rivestiti di ossido di ittrio selezionabili hanno una lunga vita di esercizio. Questi catodi sono largamente insensibili all'ingresso di aria, ovvero l'interruttore di sicurezza ad azione rapida ne eviterà la combustione anche in caso di ingresso di aria. Tuttavia, l'uso prolungato della sorgente di ioni può portare alla fragilità del catodo e causare la formazione di schegge se esposto a vibrazioni o urti.
A seconda del modo in cui l'ingresso è collegato allo spettrometro di massa, è possibile distinguere tra due tipi di MSLD. Questi sono noti come Rilevatori di perdite a flusso diretto e controcorrente.
Fig. 5.11 Configurazione dello spettrometro di massa a settore 180°
- Flangia della sorgente di ioni
- Catodo (2 catodi, Ir + Y2O3)
- Anodo
- Schermatura della sorgente di ioni con orifizio di scarica
- Estrattore
- Tracce di ioni per M > 4
- Elettrodo pressione totale
- Tracce di ioni per M = 4
- Piastra con orifizi intermedia
- Campo magnetico
- Soppressore
- Schermatura della trappola ionica
- Trappola ionica
- Flangia per trappola ionica con preamplificatore
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