Wie hoch ist die Nachweisgrenze bei Lecksuchern?

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Nachweisgrenze, Untergrund, Gasspeicherung im Öl (Gasballast), gleitende Nullpunktunterdrückung

Die kleinste nachweisbare Leckrate ist durch den natürlichen Untergrund des nachzuweisenden Gases gegeben. Auch bei geschlossenem Prüfanschluss des Lecksuchers gelangt jedes Gas – entgegen der Pumprichtung – durch den Auspuff über die Pumpen (aber durch deren Kompression entsprechend gemindert) bis in das Spektrometer und wird dort nachgewiesen, wenn die elektronische Mittel ausreichen. Das erzeugte Signal stellt die Nachweisgrenze dar. Das Hochvakuumsystem, das zur Evakuierung des Massenspektrometers verwendet wird, besteht normalerweise aus einer Turbo-Molekularpumpe und einer ölgedichteten Drehschieberpumpe. (Früher wurden anstelle der Turbo-Molekularpumpen Diffusionspumpen verwendet.) Wie jede Flüssigkeit hat das Dichtungsöl in der Drehschieberpumpe die Fähigkeit, Gase zu lösen, bis ein Gleichgewicht zwischen dem im Öl gelösten Gas und dem Gas außerhalb des Öls erreicht ist. Bei warmgelaufenen Pumpen entspricht dieser Gleichgewichtszustand der Nachweisgrenze des Lecksuchers. Das im Öl gespeicherte Helium beeinflusst also die Nachweisgrenze des Lecksuchers. Prüfgas kann aber nicht nur durch den Prüfanschluss in den Lecksucher gelangen. Bei unsachgemäßer Installation oder ungeschickter Handhabung des Prüfgases kann dieses durch den Auspuff und das Belüftungs- oder Gasballastventil in das Innere des Lecksuchers gelangen, dort den Heliumgehalt im Öl und in den Elastomerdichtungen erhöhen und so im Massenspektrometer ein Untergrundsignal hervorrufen, das weit über der Nachweisgrenze liegt. Bei richtiger Installation des Gerätes (siehe Abb. 5.7), sind Gasballastventil und Belüftungsventil mit Frischluft verbunden und die Auspuffleitung (Ölfilter!) soll zumindest aus dem Raum, wo die Dichtheitsprüfung stattfindet, herausgeführt sein.

Abb. 5.7 Korrekte Einrichtung eines MSLD

Ein erhöhter Prüfgasuntergrundpegel (Helium) kann durch Öffnen des Gasballastventils und Einleiten von prüfgasfreiem Gas (heliumfreiem Gas, Frischluft) wieder abgesenkt werden. Das gelöste Helium wird dann sozusagen herausgespült. Da der Effekt immer nur den Teil des Öls betrifft, der sich zu diesem Zeitpunkt im Pumpenkörper befindet, muss der Spülvorgang so lange fortgesetzt werden, bis das gesamte Öl aus dem Ölkasten der Pumpe mehrmals umgewälzt wurde. Diese Zeitspanne beträgt in der Regel 20 bis 30 Minuten.

Um dem Benutzer das laufende Beobachten des Untergrundes abzunehmen, wurde in die Bedienungsautomatik einiger Sucher die so genannte gleitende Nullpunktunterdrückung integriert (siehe den Abschnitt über 180°-Sektor-Massenspektrometer auf der Seite Kalibrierung). Dabei wird der nach dem Schließen des Einlassventils gemessene Untergrundpegel gespeichert; wenn das Ventil dann wieder geöffnet wird, wird dieser Wert automatisch von den nachfolgenden Messungen abgezogen. Erst bei einem relativ hohen Schwellenwert zeigt das Anzeigefeld eine Warnung an, die auf den zu hohen Hintergrundgeräuschpegel hinweist. Abbildung 5.8 veranschaulicht den Vorgang bei der Nullpunktunterdrückung. Diagramm links: Das Signal ist deutlich größer als der Untergrund. Diagramm in der Mitte: Der Untergrund ist stark angestiegen; das Signal ist kaum noch zu erkennen. Diagramm rechts: Der Untergrund wurde elektrisch unterdrückt; das Signal ist wieder deutlich zu erkennen.

Abb. 5.8 Beispiel für die Nullpunktunterdrückung

Unabhängig von dieser gleitenden Nullpunktunterdrückung bieten alle Lecksucher die Möglichkeit einer manuellen Nullpunktverschiebung. Dabei wird die Anzeige für den Lecksucher zu einem bestimmten Zeitpunkt „auf Null zurückgesetzt“, sodass nur noch Anstiege der Leckrate ab diesem Zeitpunkt angezeigt werden. Das dient nur dazu, die Auswertung einer Anzeige zu erleichtern, kann aber natürlich keinerlei Einfluss auf deren Genauigkeit haben.
Moderne Lecksucher werden immer häufiger mit ölfreien Vakuumsystemen ausgestattet, sogenannten „trockenen Lecksuchern“ (UL 200 dry, UL 500 dry). Hier tritt das Problem des in Öl gelösten Gases nicht auf, aber es werden dennoch ähnliche Spülverfahren eingesetzt.

Grenzwerte oder Spezifikationen für Lecksucher

Die kleinste nachweisbare Leckrate.
Das effektive Saugvermögen am Prüfanschluss.
Der maximal zulässige Druck innerhalb des Prüflings (auch der maximal zulässige Eingangsdruck). Dieser Druck p_max liegt bei Lecksuchern mit klassischen PFPs bei ca. 10^-1 und bei Lecksuchern mit zusammengesetzten PFPs bei ca. 2 bis 10 mbar. Das Produkt aus diesem maximal zulässigen Betriebsdruck und dem Saugvermögen S des Pumpensystems am Prüfanschluss des Detektors ist der maximal zulässige Durchsatz:

(5.10)

Diese Gleichung zeigt, dass es keinesfalls vorteilhaft ist, eine hohe Empfindlichkeit durch Drosselung das Saugvermögens zu erreichen. Andernfalls wäre der maximal zulässige Durchsatz zu klein. Das Gerät funktioniert nicht, wenn entweder aufgrund eines großen Lecks oder mehrerer kleinerer Lecks mehr Gas in das Gerät strömt als der maximal zulässige Durchfluss für den Lecksucher.

Blog und Wiki Lecksucher und deren Funktionsweise Dichtheitsprüfung Basiswissen über Vakuum