So werden Lecksucher kalibriert

Teilen mit

Unter der Kalibrierung eines Lecksuchers versteht man den Abgleich der Anzeige eines Lecksuchgeräts, an dem ein Prüfleck angebracht ist, mit dem auf dem Etikett oder dem Kalibrierungszertifikat angegebenen Wert. Schnüffelgeräte oder -konfigurationen müssen in der Regel mit speziellen, externen Prüflecks kalibriert werden, bei denen gewährleistet ist, dass zum einen das gesamte aus dem Prüfleck austretende Prüfgas die Spitze der Sonde erreicht und zum anderen der Gasstrom im Schnüffelgerät nicht durch die Kalibrierung behindert wird. Im Sonderfall, dass die Heliumkonzentration gemessen wird, kann die Kalibrierung anhand des Heliumgehalts in der Luft vorgenommen werden, der weltweit einheitlich 5 ppm beträgt. Die Kalibrierung mittels des Heliumgehalts der Luft ist sehr ungenau. Ein Kalibrierungsleck wird immer empfohlen. Voraussetzung dafür ist die korrekte Einstellung der Ionenbahnen im Spektrometer, die Justierung (engl. Tuning). Oft wird nicht so genau unterschieden und beide Vorgänge zusammen Kalibrierung genannt.

Beim eigentlichen Kalibrieren wird die Gerade, die den zahlenmäßig richtigen, linearen Zusammenhang zwischen dem Gasstrom pro Zeiteinheit und der Leckrate darstellt, durch zwei Punkte definiert: den Nullpunkt (keine Anzeige, wenn keine Emissionen festgestellt werden) und den mit dem Prüfleck angezeigten Wert (korrekte Anzeige für ein bekanntes Leck).

Im Vakuumbetrieb (Sprühverfahren, siehe die Seite zur lokalen Dichtheitsprüfung) muss man zwischen zwei Arten der Kalibrierung unterscheiden: mit einem internen oder einem externen Prüfleck. Bei der Verwendung eines im Lecksuchers integrierten Prüflecks kann nur das Gerät selbst kalibriert werden. Bei der Verwendung eines externen Prüflecks kann nicht nur das Gerät, sondern auch eine komplette Konfiguration, wie z. B. eine Partialstromanordnung, einbezogen werden. Interne Prüflecks sind fest installiert und können nicht verloren gehen.

Prüflecks (auch als Standardlecks oder Referenzlecks bezeichnet) umfassen in der Regel eine Gasversorgung, eine Drossel mit einem definierten Leitwert und ein Ventil. Der Aufbau richtet sich nach der angestrebten Leckrate. Abbildung 5.9 zeigt verschiedene Prüflecks. Permeationsstrecken werden in der Regel für Leckraten von 10^-10 < Q_L < 10^-7, Kapillaren zwischen 10^-8 und 10^-4 und für sehr große Leckraten in einem Bereich von 10 bis 1000 mbar l/s werden Rohrstrecken oder Blenden mit genau definierten Leitwerten (Abmessungen) verwendet.

Fig. 5.9 Examples for the construction of test leaks

Abb. 5.9 Beispiele für den Aufbau von Testlecks.

a Prüfleck ohne Gasversorgung, TL4, TL6
b Prüfleck für Schnüffel- und Vakuumanwendungen, TL4-6
c (Internes) Kapillar-Prüfleck TL7
d Permeations-(Diffusions-)Prüfleck, TL8
e Kältemittel-kalibriertes Leck

Eine Sonderstellung nehmen Prüflecks mit Kältemittelfüllung ein, da die Kältemittel bei Raumtemperatur flüssig sind. Solche Testlecks haben einen Vorratsspeicher für die Flüssigkeit, aus dem über ein Absperrventil der nur mit dem Kältemitteldampf (Sättigungsdampfdruck) gefüllte Raum vor dem Kapillarleck erreicht werden kann. Ein schwer zu lösendes technisches Problem ergibt sich aus der Tatsache, dass alle Kältemittel auch sehr gute Lösungsmittel für Öle und Fette und daher oft stark verunreinigt sind, sodass es schwierig ist, die Prüflecks mit reinem Kältemittel zu füllen. Entscheidend ist hier nicht nur die chemische Zusammensetzung, sondern vor allem gelöste Partikel, die die feinen Kapillaren immer wieder verstopfen können.

Lecksucher mit Quadrupol-Massenspektrometer (ECOTEC II)

Lecksuchern können mit Quadrupol-Massenspektrometern gebaut werden, um Massen größer als Helium zu erfassen. Abgesehen von Sonderfällen handelt es sich dabei um Kältemittel. Diese Geräte dienen also dazu, die Dichtheit von Kühlaggregaten, insbesondere von Kühlschränken und Klimaanlagen, zu prüfen.

Abbildung 4.2 zeigt das Funktionsdiagramm eines Quadrupol-Massenspektrometers. Von den vier Stäben im Trennsystem haben je zwei gegenüberliegende gleiches Potential und regen die in der Mitte durchfliegenden Ionen zu Transversalschwingungen an. Nur wenn die Amplitude dieser Schwingungen kleiner bleibt als der Stababstand, kann das entsprechende Ion das Stabsystem passieren und letztlich die Ionenfalle erreichen, wo es sich entlädt und somit gezählt wird. Der so in der Leitung entstandene Elektronenstrom bildet das eigentliche Messsignal. Die anderen Ionen treffen auf einen der Stäbe und werden dort entladen.

Abb. 4.2 Schaubild eines Quadrupol-Massenspektrometers

Abbildung 5.10 zeigt das Vakuumschema eines ECOTEC II. Das Massenspektrometer (4) arbeitet nur unter Hochvakuumbedingungen, d. h. der Druck muss hier immer unter 10^-4 mbar bleiben. Dieses Vakuum wird von der Turbomolekularpumpe (3) mit Unterstützung der Membranpumpe (1) erzeugt. Der Druck pV zwischen den beiden Pumpen wird mit einem piezoresistiven Messsystem (2) gemessen und liegt im Messmodus im Bereich zwischen 1 und 4 mbar. Dieser Druck darf einen Wert von 10 mbar nicht überschreiten, da die Turbomolekularpumpe sonst nicht in der Lage ist, das Vakuum im Massenspektrometer zu erhalten. Das Gerät kann am Steuergerät leicht von Helium auf eines der unterschiedlichen Kältemittel umgeschaltet werden, von denen einige nach Wunsch ausgewählt werden können. Natürlich muss das Gerät für jede dieser Massen separat kalibriert werden. Einmal eingestellt, bleiben die Werte jedoch im Speicher verfügbar, sodass nach der Kalibrierung für alle Gase (und für jedes Gas ist ein eigenes Prüfleck erforderlich!) direkt von einem Gas zum anderen gewechselt werden kann.

Abb. 5.10 Vakuumschema des ECOTEC II.

Membranpumpe
Piezoresistiver Drucksensor
Turbomolekularpumpe
Quadrupol-Massenspektrometer
Schnüffelleitung
Gasstrombegrenzer
Gasstrombegrenzer
Gasstrommesser

Helium-Lecksucher mit 180°-Sektor-Massenspektrometer (Phoenix Quadro, Phoenix L300i, UL 200, UL 500)

Diese Geräte sind die bei weitem empfindlichsten und auch sichersten Lecksuchgeräte. Mit „sicher“ ist hier gemeint, dass es keine andere Methode gibt, mit der man mit größerer Zuverlässigkeit und besserer Stabilität Lecks aufspüren und quantitativ messen kann. Aus diesem Grund sind Helium-Lecksucher – auch wenn der Anschaffungspreis relativ hoch ist – auf lange Sicht zumeist viel wirtschaftlicher, da für das Lecksuchverfahren selbst viel weniger Zeit benötigt wird.

Ein Helium-Lecksucher besteht im Wesentlichen aus zwei Untersystemen in tragbaren und drei Untersystemen in Standgeräten. Diese sind:

das Massenspektrometer
die Hochvakuumpumpe und
das zusätzliche System der Vorvakuumpumpe bei Standgeräten.

Das Massenspektrometer (siehe Abb. 5.11) besteht aus der Ionenquelle (1–4) und dem Ablenksystem (5–9). Der Ionenstrahl wird durch die Blende (5) herausgeleitet und tritt mit einem bestimmten Energieniveau in das Magnetfeld (8) ein. Innerhalb des Magnetfelds bewegen sich die Ionen auf kreisförmigen Bahnen, wobei der Radius für eine kleinere Massen kleiner ist als für größere Massen. Durch die richtige Einstellung der Beschleunigungsspannung während der Justierung kann man erreichen, dass die Ionen einen Kreisbogen mit einem bestimmten Krümmungsradius beschreiben. Bei der Masse 4 (Helium) gehen sie durch die Blende (9) in die Ionenfalle (13). In einigen Geräten wird der Entladungsstrom für die Ionen, die auf die Gesamtdruckelektroden treffen, gemessen und als Gesamtdrucksignal ausgewertet. Ionen mit zu kleinen oder zu großen Massen sollten gar nicht erst in die Ionenfalle (13) gelangen, aber einige dieser Ionen werden es trotzdem tun, entweder weil sie durch Zusammenstöße mit neutralen Gasteilchen abgelenkt werden oder weil ihre Anfangsenergie zu weit vom gewünschten Energieniveau abweicht. Diese Ionen werden dann vom Suppressor (11) aussortiert, sodass nur Ionen mit einer Masse von 4 (Helium) die Ionenfalle (13) erreichen können. Die Elektronenenergie an der Ionenquelle beträgt 80 eV. Sie wird so niedrig gehalten, damit keine Komponenten mit einer spezifischen Masse von 4 und mehr – wie mehrfach ionisierter Kohlenstoff oder vierfach ionisierter Sauerstoff – entstehen können.

Die Ionenquellen für das Massenspektrometer sind einfach, robust und leicht auszutauschen. Sie werden während des Betriebs ständig beheizt und sind daher empfindlich gegenüber Verunreinigungen. Die beiden auswählbaren, mit Yttriumoxid beschichteten Iridiumkathoden haben eine lange Lebensdauer. Diese Kathoden sind weitgehend unempfindlich gegen Lufteintritt, d. h. die schnell wirkende Sicherheitsabschaltung verhindert, dass sie durchbrennen, selbst wenn Luft eindringt. Bei längerem Gebrauch der Ionenquelle kann die Kathode jedoch verspröden und bei Erschütterungen oder Stößen splittern.

Je nachdem, wie der Einlass mit dem Massenspektrometer verbunden ist, kann zwischen zwei Arten von MSLD unterschieden werden, die als Hauptstrom- und Gegenstrom-Lecksucher bezeichnet werden.