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¿Cómo calibrar detectores de fugas?

La calibración de un detector de fugas debe entenderse como la coincidencia de los datos mostrados en dicho detector (vinculado a una fuga de prueba) con los valores indicados en la "etiqueta" o el certificado de calibración. ¿Cuál es el requisito previo para que esté correctamente ajustado? Por regla general, las unidades "sniffer" o las configuraciones pertinentes deben calibrarse con fugas de prueba externas en las que se garantice, por un lado, que el gas de prueba expulsado de dicha fuga alcance el extremo del sensor y, por el otro, que la circulación del gas por la unidad "sniffer" no se vea obstruida por la calibración. En aquellas situaciones especiales en las que sea necesario medir la concentración de helio, es posible llevar a cabo la calibración mediante el contenido de este gas del aire, que en todo el mundo es de un valor uniforme de 5 ppm. La "calibración" con contenido de helio en el aire es muy inexacta. Se recomienda siempre configurar una fuga de calibración de las rutas iónicas del espectrómetro, también denominado "ajuste". A menudo la distinción realizada no es tan cuidadosa y a ambos procedimientos se los denomina conjuntamente "calibración". 

En un proceso de calibración adecuado, la curva en línea recta que representa la correlación lineal y numéricamente correcta entre el caudal de gas por unidad de tiempo y el índice de fugas se define mediante dos puntos: el punto cero (sin indicación visual, donde no se detectan emisiones) y el valor indicado con la fuga de prueba (indicación visual correcta de una fuga conocida).

En las operaciones de vacío (p. ej., la técnica de pulverización [véase la página sobre detección local de fugas]) se debe diferenciar entre dos tipos de calibración: las que se efectúan con una fuga de prueba interna o externa. Si se utiliza una fuga de prueba integrada en el detector de fugas, la propia unidad puede calibrarse a sí misma, pero solo puede hacerlo de esta forma: por sí misma. Si se usa una fuga de prueba externa, pueden estar incluidos no solo el dispositivo, sino también toda una configuración completa, como una disposición de caudal parcial. Las fugas de prueba internas son permanentes y no es posible colocarlas en puntos erróneos. 

Las fugas de prueba (también conocidas como "fugas estándar" o "fugas de referencia") normalmente constan de un suministro de gas, un estrangulador con un valor de conductancia definido y una válvula. La configuración deberá coincidir con el índice de fuga de prueba correspondiente. En la Figura 5.9 aparecen diversas fugas de prueba. Habitualmente se hace uso de fugas de permeación para índices de fuga de 10‑10 < QL < 10‑7, de capilares para valores de entre 10‑8 y 10‑4 y, para índices de fuga muy elevados (del orden de entre los 10 y los 1000 mbar · l/s), secciones tubulares o placas agujereadas con valores de conductancia (esto es, dimensiones) definidos exactamente. 

Fig. 5.9 Examples for the construction of test leaks

Fig. 5.9: Ejemplos para la fabricación de fugas de prueba.

a Fuga de referencia sin suministro de gas, TL4, TL6
b Fuga de referencia para aplicaciones de vacío y unidades "sniffer", TL4-6
c Fuga de prueba capilar (interna), TL7
d Fuga de referencia de permeación (difusión), TL8
e Fuga calibrada de refrigerante

Las fugas de prueba utilizadas con una carga de refrigerante representan una situación especial, ya que los refrigerantes se encuentran en estado líquido a temperatura ambiente. Estas fugas de prueba tienen un espacio de suministro de líquido desde el que, mediante una válvula de cierre, se puede alcanzar el espacio lleno únicamente con el vapor de refrigerante (la presión de vapor de saturación), situado antes de la fuga capilar. Se plantea un problema tecnológico que es difícil de resolver por el hecho de que todos los refrigerantes son también muy buenos disolventes para el aceite y la grasa y, por lo tanto, a menudo están muy contaminados, por lo que es difícil llenar las fugas de prueba con refrigerante puro. Aquí resultan elementos decisivos no solo la composición química, sino también, y de forma especialmente relevante, las partículas disueltas que pueden obstruir repetidamente los capilares finos.  

Detectores de fugas con espectrómetro de masas cuadrupolar (ECOTEC II)

Los detectores de fugas se pueden diseñar con espectrómetros de masas cuadrupolares para registrar masas mayores que las del helio. Suele tratarse de refrigerantes, salvo casos especiales. De esta forma, estos dispositivos sirven para examinar la estanquidad de unidades de refrigeración, en especial de las de neveras y equipos de aire acondicionado. 

En la Figura 4.2 aparece un diagrama de funcionamiento de un espectrómetro de masas cuadrupolar. De las cuatro barras del sistema de separación, los dos pares de barras opuestas tienen el mismo potencial y estimulan los iones que atraviesan la línea central, con lo que oscilan en sentido transversal. Solo si la amplitud de estas oscilaciones sigue siendo inferior a la distancia entre las varillas puede el ion correspondiente atravesar este sistema de varias y, en última instancia, llegar a la trampa iónica, donde se descarga y se cuenta. La circulación de electrones generada de esta manera en la línea conforma la señal de medición propiamente dicha. Los otros iones entran en contacto con una de las varillas, donde son neutralizados. 

gas-analysis-and-mass-spectrometers

Fig. 4.2: Diagrama de un espectrómetro de masas cuadrupolar

En la Figura 5.10 aparece el esquema de vacío de un ECOTEC II. El espectrómetro de masas (4) solo funciona en condiciones de alto vacío, esto es, la presión debe permanecer siempre por debajo de 10-4 mbar. Este vacío es generado por la bomba turbomolecular (3) con ayuda de la bomba de diafragma (1). La presión PV presente entre las dos bombas se mide con un sistema de medición piezoeléctrico resistivo (2) y esta presión se encuentra en el rango de 1 a 4 mbar mientras esté activo el modo de medición. Esta presión no debe superar los 10 mbar, ya que, de hacerlo, la bomba turbomolecular no podría mantener el vacío del espectrómetro de masas. Es posible modificar de forma muy sencilla la unidad en la unidad de control del helio a cualquiera de los diversos refrigerantes, algunos de los cuales pueden seleccionarse conforme a las preferencias del usuario. Como cabe esperar, es necesario calibrar la unidad por separado para cada una de estas masas. Una vez establecidos, estos valores permanecen guardado de forma que, posteriormente a haber efectuado la calibración de todos los gases (y se necesita una fuga de referencia para cada gas), sea posible cambiar directamente de un gas a otro.  

Leybold - Vacuum Fundamentals graphics

Fig. 5.10: Diagrama de vacío del ECOTEC II

  1. Bomba de diafragma
  2. Sensor de presión piezorresistivo
  3. Bomba turbomolecular
  4. Espectrómetro de masas cuadrupolar
  5. Línea "sniffer"
  6. Limitador de caudal de gas
  7. Limitador de caudal de gas
  8. Caudalímetro de gas 

Detectores de fugas de helio con espectrómetro de masas de sector de 180° (Phoenix Quadro, Phoenix L300i, UL 200, UL 500)

Estas unidades son las más sensibles y también proporcionan el mayor grado de certeza. A este respecto, con "certeza" se hace referencia a que no hay ningún otro método con el que sea posible localizar fugas y medirlas de forma cuantitativa con un mayor grado de fiabilidad y mayor estabilidad. Por ello, los detectores de fugas de helio, aun cuando tengan un precio de venta relativamente elevado, a menudo resultan más económicos a largo plazo, ya que se necesita mucho menos tiempo para llevar a cabo el propio procedimiento de detección de fugas. 

Un detector de fugas de helio consta básicamente de dos subsistemas en unidades portátiles y tres en unidades fijas, que son los siguientes: 

  1. el espectrómetro de masas 
  2. la bomba de alto vacío, y 
  3. el sistema de bomba de vacío primario auxiliar en unidades estacionarias. 

El espectrómetro de masas (véase la Fig. 5.11) consta de la fuente iónica (1-4) y el sistema de desviación (5-9). El haz de iones se extrae de la placa agujereada (5) y entra en el campo magnético (8) con una determinada carga energética. Dentro del campo magnético, los iones se mueven en trayectorias circulares, por lo que el radio de una masa baja es menor que el de las masas más altas. Si se selecciona la tensión de aceleración correcta durante el ajuste, se puede lograr una situación en la que los iones describen un arco circular con un radio de curvatura definido. Si la masa es de 4 (la del helio), pasan por la abertura (9) en dirección a la trampa iónica (13). En ciertos dispositivos, se mide la corriente de descarga de los iones que impactan contra los electrodos de presión total, que posteriormente se evalúa como señal de presión total. A aquellos iones con masas excesivamente reducidas o elevadas no se les debería permitir alcanzar la trampa de iones (13), pero algunos lo hacen a pesar de todo, bien porque son desviados por colisiones con partículas de gas neutro, bien porque su energía inicial es muy diferente del valor necesario correspondiente. Seguidamente, el supresor (11) se encarga de ordenar estos iones, de manera que solo aquellos que tengan una masa de 4 (los de helio) puedan llegar al detector de iones (13). La energía electrónica de la fuente iónica es de 80 eV. Se mantiene en un valor tan bajo como para evitar que puedan crearse componentes con una masa específica de 4 o más (como el carbono multiionizado y el oxígeno de cuádruple ionización). 

Las fuentes de iones del espectrómetro de masas son sencillas, robustas y fáciles de sustituir. Se calientan continuamente durante su funcionamiento y, por consiguiente, son sensibles a la contaminación. Los dos cátodos de iridio con recubrimiento de óxido de itrio entre los que se puede elegir cuentan con una vida útil prolongada. Estos cátodos son insensibles en gran medida a la entrada de aire, esto es, la función de apagado de seguridad de acción rápida evita que se fundan aun cuando se produzca entrada de aire. No obstante, un uso prolongado de la fuente iónica puede fragilizar el cátodo y provocar que se astille si sufre de vibraciones o impactos. 

En función de la forma en que la admisión esté conectada al espectrómetro de masas, se puede diferenciar entre dos tipos de MSLD, conocidos como detectores de fugas de flujo directo y de contraflujo.

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Fig. 5.11: Configuración del espectrómetro de masas de sector de 180°

  1. Brida de la fuente iónica
  2. Cátodo (2 cátodos, Ir + Y2O3)
  3. Ánodo
  4. Protección de la fuente iónica con orificio de descarga
  5. Extractor
  6. Trazas de iones para M > 4
  7. Electrodo de presión total
  8. Trazas de iones para M = 4
  9. Placa agujerada intermedia
  10. Campo magnético
  11. Supresor
  12. Protección de la trampa de iones
  13. Trampa de iones
  14. Brida de trampa de iones con preamplificador
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