冷凍幫浦如何運作?
您可能已經發現,水會在冷水管道或窗戶上凝結,冰會在製冷器中的蒸鍍機上形成。這種在日常生活中經常可見的氣體與蒸氣在冷表面上凝結的效應 (尤其是水蒸氣),不僅會在大氣壓力下發生,在真空中也會發生。
此效應已在主要與化學製程相關的冷凝器中長期利用;之前擴散幫浦上的擋板會用來以製冷機製冷。此外在密封空間 (真空腔室) 中,在冷表面上形成的凝結代表從體積中去除大量的氣體分子:它們會保持在冷表面上,且不會再參與到真空腔室的忙亂氣體中。我們會在透過冷表面達到「抽氣效果」時假定微粒已被抽排,並討論冷凍幫浦。
冷凍工程與製冷工程不同,涉及冷凍工程的溫度位於 120 K (< -243.4°F / -153°C) 以下的範圍中。我們在此要處理兩個問題:
a) 在冷凍工程或冷凍幫浦中使用了哪個冷卻原理?冷表面的熱負載是如何帶走或降低的?
b) 冷凍幫浦的操作原理為何?
冷凍幫浦的類型
根據冷卻原理,會在以下項目之間產生差異
- 浸泡低溫恆溫器
- 連續流量冷凍幫浦
- 製冷式冷凍幫浦
浸泡低溫恆溫器
在浸泡低溫恆溫器的情況下,就最簡單的填充 LN2 (液態氮) 之冷阱的例子而言,抽氣表面由與液化氣體直接接觸來冷卻。在以 LN2 (T ≈ 77 K) 冷卻的表面上,H2O 與 CO2 能夠凝結。在冷卻至 ≈ 10 K 的表面上,除氦與氖以外的所有氣體都可以透過凝結來抽氣。以液態氦冷卻的表面 (T ≈ 4.2 K) 能夠凝結除氦以外的所有氣體。
連續流量冷凍幫浦
在連續流量冷凍幫浦中,冷表面的設計是作為熱交換器操作。足夠量的液態氦會由輔助幫浦從貯氣槽抽氣至蒸鍍機,藉以在冷表面 (低溫板) 上達到足夠低的溫度。
液態氦會在熱交換器中蒸鍍並藉以冷卻低溫板。所產生的廢氣 (氦) 會在第二部熱交換器中用來冷卻熱輻射屏蔽板的擋板,其可保護系統不因來自外部的熱輻射而損壞。由氦幫浦排出的冷氦排氣會被送到氦氣回收裝置。低溫板的溫度可透過控制氦氣流量來控制。
製冷式冷凍幫浦
今日的製冷是冷凍幫浦幾乎都是專用的 (應需製冷)。這些幫浦的操作方法基本上都與常見的家庭冰箱相同,並可能使用下列氦氣作為冷媒使用的熱力學循環:
- Gifford-McMahon 製程
- Stirling 製程
- Brayton 製程
- Claude 製程
今日最常用的製程是 Gifford-McMahon 製程,它也是發展最快速的一種製程。它提供了在發生製冷製程的位置分開大型空壓機裝置與擴展裝置的可能性。因此便可設計出輕巧而低振動的製冷來源。Leybold 所製造的冷凍幫浦系列使用依 Gifford-McMahon 製程設計的雙級段製冷頭操作,我們會在後面詳細討論這個部分。
製冷式冷凍幫浦的完整範圍如圖 2.65 所示,其包含空壓機裝置 (1),其透過彈性壓力管線 (2) 以無振動方式連結至冷凍幫浦 (3)。冷凍幫浦本身包含幫浦外殼與內部的製冷頭。氦氣會作為冷媒使用,其可在空壓機的輔助之下在封閉循環內循環。
- 空壓機裝置
- 彈性壓力管線
- 製冷頭 (無凝結表面)
製冷頭及其操作原理
在製冷頭內,氣缸由排量器分成兩個工作空間 V1 與 V2。在操作期間,右側空間 V1 是熱的,而左側空間 V2 是冷的。在排量器頻率 f 之下,製冷器的製冷功率 W 為:(2.26)
排量器會以氣動方式前後移動,強制氣體通過排量器,並通過排量器內的再生裝置。再生裝置是具有大熱交換表面與容量的蓄熱器,其可在循環內作為熱交換器操作。如圖 2.66 所示,依據 Gifford-McMahon 原理操作的單級段製冷頭具有四個製冷階段。
階段 1:
排量器位於左側中央;製冷所在的 V2 具有其最小大小。閥 N 保持關閉,H 開啟。處於壓力 pH 的氣體會流經再生裝置進入 V2。氣體會在該處因 V1 的壓力增加而加熱。
階段 2:
閥 H 保持開啟,閥 N 關閉:排量器移至右側並經由再生裝置將氣體從 V1 排出至 V2,氣體會在冷再生裝置處冷卻;V2 具有其最大體積。
階段 3:
閥 H 關閉,通往低壓貯氣槽的閥 N 開啟。氣體從 pH 膨脹至 pN,並自此冷卻。這會消除附近的高溫,並隨膨脹氣體將其運輸至空壓機。
階段 4:
在閥 N 開啟時,排量器向左移動;來自 V2,max 的氣體流經再生裝置,將其冷卻,然後流入體積 V1 並進入低壓貯氣槽。這樣便完成了循環。
Leybold GM 製冷頭運作原理
雙級段製冷頭
Leybold 的系列製造製冷式冷凍幫浦依據 Gifford-McMahon 原理使用雙級段製冷頭操作 (見圖 2.67)。在兩系列連接的級段中,氦的溫度會在第一級段中降低至約 30 K,並在第二級段中進一步降機至約 10 K。除了其他因素以外,可達到的低溫取決於再生裝置的類型。通常情況下,在再生裝置的第一級段中會使用青銅,在第二級段中會使用鉛。其他材料則可針對例如極低溫度 (T < 10 K) 低溫恆溫器等特殊應用供再生裝置使用。雙級段製冷頭的設計如圖 2.67 所示。透過具有配備控制盤 (17) 與控制孔之馬達驅動控制閥 (18) 的控制機構,會先變更控制體積 (16) 中的壓力,這會導致第一級段與第二級段 (11) 的排量器 (6) 移動;在此之後,氣缸完整體積中的壓力會立即由控制機構等化。製冷頭會透過彈性壓力管線連結至空壓機。
- 製冷頭中馬達的電力連接與電流導引
- 氦高壓連接
- 氦低壓連接
- 氣缸,第 1 級段
- 排量器,第 1 級段
- 再生裝置,第 1 級段
- 膨脹體積,第 1 級段
- 第 1 (冷卻) 級段 (銅法蘭)
- 氣缸,第 2 級段
- 排量器,第 2 級段
- 再生裝置,第 2 級段
- 膨脹體積,第 2 級段
- 第 2 (冷卻) 級段 (銅法蘭)
- 蒸氣壓力的測量腔室
- 控制活塞
- 控制體積
- 控制盤
- 控制閥
- 氫蒸氣壓力溫度計表
- 製冷頭中的馬達
製冷式冷凍幫浦的設計
圖 2.68 顯示了冷凍幫浦的設計。其由雙級段製冷頭冷卻。具有擋板 (6) 的熱輻射屏蔽板 (5) 以加熱方式緊密連結至製冷頭的第一級段 (9)。針對 10-3 mbar 以下的壓力,熱負載主要由熱輻射導致。因此,具有凝結與低溫吸附面板 (8) 的第二級段 (7) 會由熱輻射屏蔽板 (5) 包圍,其內側為黑色,外側則有拋光及鍍鎳處理。在無負載條件下,擋板與熱輻射屏蔽板 (第一級段) 可在低溫板上達到範圍介於 50 到 80 K 之間的溫度,在第二級段可達到約 10 K。實際抽氣製程對這些低溫板的表面溫度造成決定性的影響。這些表面溫度取決於製冷頭供應的製冷功率,以及幫浦外殼方向的熱傳導屬性。在操作低溫幫浦期間,因氣體與凝結高溫所導致的負載會造成低溫板進一步升溫。表面溫度並不僅取決於低溫板的溫度,還取決於已在低溫板上凍結的氣體溫度。連接到製冷頭第二級段 (7) 的低溫板 (8) 在內側包覆了活性炭,以便能夠在抽氣時不那麼容易凝結,並且只能透過低溫吸附來抽氣 (見以下說明)。
- 高真空法蘭
- 幫浦外殼
- 前級真空法蘭
- 氣體排放安全閥
- 熱輻射屏蔽板
- 擋板
- 製冷頭的第 2 級段 (≈10 K);
- 低溫板
- 製冷頭的第 1 級段 (≈ 50 – 80 K)
- 氫蒸氣壓力溫度計表
- 氦氣體連接
- 有外殼及電力連接之製冷頭的馬達
請觀賞以下影片,查看動作中冷凍幫浦的抽氣動畫
使氣體附著到冷表面
凝結 (固態) 氣體的熱傳導很大程度上取決於其結構及產生凝結的方式。在數個數量級上產生熱傳導的變化是可能的!由於凝結的厚度會增加,耐熱性及表面溫度後續也會提升,並減慢抽氣速度。新再生幫浦的最大抽氣速度會以其額定抽氣速度表示。冷凍幫浦中各種氣體的附著製程透過三個步驟執行:首先不同氣體與蒸氣的混合會接觸到溫度約為 80 K 的擋板。此時大部分 H2O 與 CO2 都會凝結。剩餘氣體會穿透擋板並在第二級段的低溫板外部碰撞,其會冷卻至約 10 K。此時像 N2、O2 或 Ar 之類的氣體將會凝結。只有 H2、He與 Ne 會保持原樣。低溫板無法抽排這些氣體,而會在數次與熱輻射屏蔽板碰撞之後被送至這些低溫板的內部,此處包覆了吸附劑 (低溫吸附面板),這些氣體會在此由低溫吸附所附著。此時,為了考慮到冷凍幫浦,氣體會根據其在冷凍幫浦內分壓下降低於 10-9 mbar 的溫度分成三組:
不同附著機構之間的差異如下:
低溫冷凝
低溫冷凝是氣體分子透過相同材料足夠冷表面上的凡得瓦爾力所完成的物理與可反轉附著。附著能量等於附著至表面之固態氣體的汽化能量,因此會隨著凝結厚度的增加而減少,蒸氣壓力也一樣。低溫吸附是氣體分子透過其他材料足夠冷表面上的凡得瓦爾力所完成的物理與可反轉附著。附著能量等於吸附的熱度,其大於汽化的熱度。只要形成單層,後續在相同種類表面上的分子碰撞 (吸附劑) 與製程會轉換為低溫冷凝。低溫冷凝的較高附著能量可防止凝結層進一步變大,藉以限制吸附氣體的容量。但是,所使用的吸附劑,例如活性炭、矽膠、氧化鋁凝膠及分子篩網,都具有多孔結構,特定表面積都非常大,約有 106m2/kg。低溫陷捕可理解為在具有較高沸點且可輕鬆抽氣的氣體中 (例如氬、CH4 或 CO2) 包含難以抽氣的低沸點氣體 (例如氫氣)。在相同溫度下,凝結混合有一個飽和蒸氣壓力,其低於具有較低沸點的氣體純凝結數個數量級。
考慮到低溫板在冷凍幫浦中的位置、從真空法蘭到此表面的氣導,以及負抽氣順序 (已在擋板上凝結的氣體到不了第二級段,會在該處耗盡容量),情況的發生如圖 2.69 所示。
氫 - 水蒸氣 - 氮
以 l / s · cm2 為單位之進氣法蘭的區域相關氣導:
43.9 - 14.7 - 11.8
以 l / s · cm2 為單位之冷凍幫浦的區域相關抽氣速度:
13.2 - 14.6 - 7.1
抽氣速度與氣導之間的比率:
30 % - 99 % - 60 %
進入幫浦的氣體分子會根據方程式 2.29a 且 T = 293 K 的情況來產生區域相關理論抽氣速度。不同的抽氣速度已針對從每一個前述分組中取出的三種代表性氣體 H2、N2 與 H20 加以結合。由於水蒸氣是在冷凍幫浦的完整進入區域抽氣,針對水蒸氣測量的抽氣速度幾乎完全對應於針對冷凍幫浦的進氣法蘭計算的理論抽氣速度。另一方面,N2 必須先越過擋板,才能附著到低溫冷凝面板。依據擋板的設計,會反射所有 N2 的百分之 30 至 50。
H2 會在進一步碰撞之後到達低溫吸附面板,進而冷卻氣體。在低溫板的最佳設計,以及與活性炭的良好接觸之下,最多可以附著越過擋板的百分之 50 H2。由於存在在氣體到達抽氣表面之前接觸抽氣表面及透過與幫浦內壁碰撞來冷卻氣體的限制,對這兩種氣體測量的抽氣速度量僅為理論抽氣速度的一小部分。未抽排的部分大多會由擋板反射掉。再者,不同吸附劑之間的 H2 吸附可能性是不同的,且 < 1,而水蒸氣與 N2 的凝結可能性 ≈ 1。
可以抽排之氣體幫浦的不同容量來自三個表面的大小 (擋板、第二級段外部的凝結表面,以及第二級段內部的吸附表面)。在冷凍幫浦的設計中假設為平均氣體成分 (空氣),這自然不適用於所有真空製程 (例如濺鍍製程。請參閱以下的「部分再生」。)
冷凍幫浦的特徵量
冷凍幫浦的特徵量如下 (無特定順序):
- 冷卻時間
- 交叉值
- 極限真空壓力
- 容量
- 製冷功率與淨製冷功率
- 再生時間
- 輸送量與最大 pV 流量
- 幫浦抽氣速度
- 使用壽命或操作持續時間
- 開始壓力
冷卻時間
冷凍幫浦的冷卻時間是從啟動到抽氣效果開始的這段時間。對於製冷式冷凍幫浦,冷卻時間表示為製冷頭的第二級段從 293 K 冷卻至 20 K 所花費的時間。
交叉值
交叉值是已冷卻製冷式冷凍幫浦的特徵量。當幫浦透過 HV / UHV 閥連接到真空腔室時,這會很明顯。交叉值是 Tn=293 K 時真空腔室可以包含的最大氣體量,這樣低溫板的溫度就不會因開啟閥時氣體暴衝而上升超過 20 K。交叉值通常表示為以 mbar · l 為單位的 pV 值。
交叉值與腔室體積 V 會產生真空腔室必須先排空才能開啟連至冷凍幫浦之閥的交叉壓力 pc。請參見以下指引:
V = 真空腔室的體積 (l),
Q2(20K) = 以瓦為單位的淨製冷容量,可在製冷頭的第二級段處於 20 K 時找到。
極限真空壓力 pend
對於低溫冷凝 (請參閱以上的「使氣體附著到冷表面」),極限真空壓力可以如下計算:
pS 是一或多種將於低溫板溫度為 TK 時抽氣之氣體的飽和蒸氣壓力,TG 是氣體溫度 (低溫板旁的壁溫度)。
範例:在圖 9.15 中蒸氣壓力曲線的輔助之下,針對 H2 與 N2,極限真空壓力在表 2.6 中摘要為 TG = 300 K 結果。
表格中顯示在氣體溫度為 TG= 300 K (即當低溫板暴露於壁的熱輻射) 時,針對溫度 T < 3 K 的氫氣,可以達到足夠低的極限真空壓力。由於存在一些干擾因素,例如從壁脫附及洩漏,實際上無法達到理論極限真空壓力。
容量 C (mbar · l)
特定氣體冷凍幫浦的容量為可在此類行氣體的抽氣速度 G 下降至低於其初始值的 50 % 之前附著至低溫板的氣體數量 (Tn = 293 K 時的 pV 值)。
透過低溫吸附的方式抽排的氣體容量取決於吸附劑的數量與屬性;其與壓力相關,相較於透過低溫冷凝方式抽排之氣體的與壓力無關的容量,一般會低幾個數量級。
製冷功率 Q . (W)
製冷來源在溫度 T 時的製冷功率提供了可由製冷來源抽取出來,同時仍保持此溫度的熱量。針對製冷器,一般都同意對於單級段製冷頭而言,製冷功率為 80 K,對於雙級段製冷頭而言,當以加熱方式同時載入兩個級段時,第一級段的製冷功率為 80 K,第二級段為 20 K。測量製冷功率期間,電加熱器會產生熱負載。製冷功率在室溫之下為最大,在極限溫度之下為最低 (零)。
淨製冷功率 Q . (W)
對於製冷式冷凍幫浦,在一般操作溫度 (T1 < 80 K,T2 < 20 K) 時獲得的淨製冷功率可大體上定義輸送量與交叉值。根據幫浦的組態而定,淨製冷功率比在無幫浦時使用之製冷頭的製冷功率低很多。
pV 流量
請參閱流量類型的頁面
再生時間
作為氣體捕捉裝置,冷凍幫浦必須在一段特定的操作期間之後再生。再生涉及透過加熱從低溫板中去除凝結及吸附的氣體。再生可以完整運轉,也可以部分運轉,主要差異在於為低溫板加熱的方式。
對於總再生,差異在於:
- 自然加熱:關閉空壓機之後,低溫板一開始只會透過熱傳導非常緩慢地加熱,之後會額外透過釋放的氣體加熱。
- 清除氣體方法:冷凍幫浦會透過送入熱清除氣體來加熱。
- 電加熱器:冷凍幫浦的低溫板會在第一與第二級段透過加熱器加熱。釋放的氣體會透過過壓閥 (清除氣體方法) 或機械前級幫浦排放。根據幫浦的大小,可能需要預期數個小時的再生時間。
部分再生
由於冷凍幫浦的使用壽命在大多數應用中都取決於第二級段所抽排的氮、氬及氫等氣體的容量限制,因此經常需要只再生此級段。擋板會在部分再生期間保留住水蒸氣。因此,第一級段的溫度必須保持低於 140 K,否則水蒸氣的分壓會變得很高,使水分子在第二級段污染吸附劑。
1992 年,Leybold 是第一家開發出應用此部分再生方法的冷凍幫浦製造商。此快速再生製程受微處理器控制,相較於以清除氣體方式進行總再生所需要的 6 小時間,冷凍幫浦的部分再生僅需要約 40 分鐘即可完成。總再生與部分再生的典型循環之間的比較如圖 2.70 所示。快速再生系統所節省的時間很明顯。在典型濺鍍製程的生產環境中,將需要預期在 24 次部分再生之後才能完成一次總再生。
輸送量與最大 pV 流量:(mbar l/s)
特定氣體的冷凍幫浦輸送量取決於氣體 G 到幫浦進氣口的 pV 流量:
QG = qpV,G;以下方程式適用
QG = pG · SG 其中
pG = 進氣壓力,
SG = 氣體 G 的抽氣容量
在連續操作之下將冷凍幫浦加熱到 T ≈ 20 K 的最大 pV 流量,取決於幫浦在此溫度時的淨製冷功率,以及氣體的類型。針對製冷式冷凍幫浦與凝結氣體,可將以下內容當成指引:
Q.2 (20 K) 是以瓦為單位的淨製冷功率,可在製冷頭處於 20 K 時的第二級段取得。對於間歇操作,允許較高的 pV 流量 (見交叉值)。
抽氣速度 Sth
以下適用於冷凍幫浦的 (理論) 抽氣速度:
AK - 低溫板的大小
SA - 與抽氣速度相關的表面區域 (依據方程式 1.17 與 1.20 的區域相關衝擊率,與低溫板方向的氣體分子平均速度成比例)。
α - 凝結的可能性 (抽氣)
pend - 極限真空壓力 (見上方說明)
p - 真空腔室中的壓力
方程式 (2.29) 適用於建構在真空腔室中的低溫板,相較於真空腔室的表面,其表面積較小。在足夠低的溫度下,所有氣體的 α = 1。方程式 (2.29) 顯示了針對 p >> pend,括號中的運算式接近 1,所以在過度飽和的情況下,p >> pend > Ps,因此:
TG - 以 K 為單位的氣體溫度
M - 莫耳質量
表 2.7 中提供了某些氣體在兩個以 K 為單位的不同氣體溫度 TG 之下,以 l · s-1 · cm-2 為單位的表面區域相關抽氣速度 SA,這是依據方程式 2.29a 所判定。表中所列的值都是限制值。實際上,幾乎未受干擾的平衡狀況 (相較於大壁表面為小低溫板) 經常非為真,因為需要有大低溫板才能達到短抽氣時間及良好的極限真空。當低溫板為冷卻擋板所包圍,而該擋板上的穿透分子速度已因冷卻而減慢時,也會產生偏差。
使用壽命或操作持續時間:上方 (s)
特定氣體的冷凍幫浦操作持續時間取決於方程式:
其中
CG = 氣體 G 的冷凍幫浦容量
QG(t) = 氣體在時間點 t 時的冷凍幫浦輸送量
如果輸送量 QG 的一段時間的恆定平均值已知,以下內容適用:
在操作期間 top,G 過去之後,冷凍幫浦必須針對氣體 G 的類型再生。
開始壓力 po
基本上,要在大氣壓力啟動冷凍幫浦是可能的。但是由於一些原因,這並不是理想的作法。只要氣體分子的平均自由路徑小於真空腔室的尺寸 (p > 10-3 mbar),氣體的導熱性會達到很高的程度,以致於將無法接受的大量熱度傳輸至低溫板。再者,在啟動期間,低溫板上會形成相對較厚的一層凝結。這樣會顯著縮小實際操作階段可用的冷凍幫浦容量。氣體 (通常為空氣) 會附著到吸附劑上,因為此處的附著能量小於凝結表面的附著能量。這會進一步縮小氫的已受限容量。建議在 p < 5 · 10-2 mbar 壓力的前級幫浦輔助之下啟動高真空或超高真空範圍中的冷凍幫浦。達到開始壓力之後,便可立即關閉前級幫浦。