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Wie funktioniert ein Quadrupol-Massenspektrometer?

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Der aus der Elektronenstoß-Ionenquelle extrahierte Ionenstrahl wird in ein Quadrupol-Abscheidersystem mit vier stabförmigen Elektroden gelenkt. Die Querschnitte der vier Stäbe bilden den Krümmungskreis einer Hyperbel, sodass das umgebende elektrische Feld nahezu hyperbolisch ist. Je zwei gegenüberliegende Stäbe weist das gleiche Potential auf, und zwar eine Gleichspannung und eine überlagerte hochfrequente Wechselspannung (Abb. 4.2). Durch die angelegten Spannungen werden die im Zentrum zwischen den Stäben fliegenden Ionen zu Transversalschwingungen angeregt. Die Amplituden fast aller Schwingungen nehmen zu, sodass die Ionen schließlich auf die Stäbe treffen. Nur bei Ionen mit einem bestimmten Verhältnis von Masse zu Ladung m/e ist die Resonanzbedingung erfüllt, die den Durchlass durch das System ermöglicht. Nach Austritt aus dem Abscheidersystem bewegen sich die Ionen zur Ionenfalle (Sucher, Faraday-Becher), die auch die Form eines Sekundär-Elektronen-Vervielfachers (SEV) haben kann.

Abb. 4.2 Schaubild eines Quadrupol-Massenspektrometers.

Abschirmung
Kathode
Anode
Fokusierungsblende (Extraktormembran)
Ionenquellen-Austrittsmembran (Gesamtdruckmessung)
Quadrupol-Austrittsmembran

Die Länge des Sensors und des Abscheidesystems beträgt etwa 15 cm. Damit die Ionen ungehindert von der Ionenquelle zur Ionenfalle fliegen können, muss die mittlere freie Weglänge innerhalb des Sensors deutlich größer als 15 cm sein. Für Luft und Stickstoff beträgt der Wert etwa p · λ = 6 · 10^–3 mbar · cm. Bei p = 1 · 10^-4 bar entspricht dies einer mittleren freien Weglänge von λ = 60 cm. Dieser Druck gilt allgemein als Mindestvakuum für Massenspektrometer. Die Notabschaltung der Kathode (als Reaktion auf einen zu hohen Druck) ist fast immer auf etwa 5 10^-4 mbar eingestellt. Der Wunsch, Quadrupol-Spektrometer auch bei höheren Drücken ohne spezielle Druckwandler einsetzen zu können, führte zur Entwicklung des XPR-Sensors (XPR steht für Extended Pressure Range). Um den für Sputterprozesse so wichtigen Bereich bis etwa 2 10^-2 mbar unmittelbar messen zu können, wurde das Stabsystem von 12 cm auf eine Länge von 2 cm reduziert. Damit die Ionen die für eine scharfe Massentrennung erforderliche Anzahl von etwa 100 Transversalschwingungen ausführen können, musste die Frequenz des Stroms im XPR-Sensor von etwa 2 MHz auf etwa den 6-fachen Wert, nämlich auf 13 MHz, erhöht werden. Trotz der Verringerung der Länge des Stabsystems ist die Ionenausbeute aufgrund von Streuprozessen bei so hohen Drücken immer noch reduziert.

Um eine perfekte Darstellung des Spektrums zu erreichen, ist eine zusätzliche elektronische Korrektur erforderlich. Die Abmessungen des XPR-Sensors sind so klein, dass er vollständig in die Verrohrung des Anschlussflansches (DN 40, CF) passt und somit keinen Platz in der eigentlichen Vakuumkammer einnimmt. Abb. 4.1a zeigt den Größenvergleich der normalen Hochleistungssensoren mit und ohne Channeltron-SEV und normale Sensoren mit Channelplate-SEV. Abb. 4.1b zeigt den XPR-Sensor. Das für den Sensor erforderliche Hochvakuum wird häufig mit einer Turbomolekularpumpe TURBOVAC 50 und einer Drehschieberpumpe D 1.6 B erzeugt. Ein weiterer Vorteil der Turbomolekularpumpe mit ihrem großen Kompressionsvermögen bei der Handhabung von Gasen mit hoher molare Masse ist, dass der Sensor und seine Kathode ideal vor Verunreinigungen aus Richtung der Vorvakuumpumpe geschützt sind.

Abb. 4.1a TRANSPECTOR-Sensoren.

Abb. 4.1b TRANSPECTOR XPR-Sensor

a: Hochleistungssensor mit Channeltron
b: Kompaktsensor mit Mikro-Channelplate
c: Hochleistungssensor mit Faraday-Becher

Aufbau des Sensors

Man kann es sich so vorstellen, dass der Sensor von einem Extraktor-Messsystem abgeleitet wurde (siehe Abb. 4.3), wobei das Abscheidersystem zwischen der Ionenquelle und der Ionenfalle eingefügt wurde.

Abb. 4.3 Quadrupol-Massenspektrometer – Extraktor-Ionisations-Vakuum-Messsensor.

Reflektor
Kathode
Anode
Ionenfalle

Die normale (offene) Ionenquelle

Die Ionenquelle besteht aus einer Anordnung von Kathode, Anode und mehreren Blenden. Die konstant gehaltene Elektronenemission bewirkt eine teilweise Ionisierung des Restgases, in das die Ionenquelle so vollständig wie möglich eingetaucht ist. Dabei wird das Vakuum in Umgebung des Sensors naturgemäß durch Ausheizen der Wände oder der Kathode beeinflusst. Die Ionen werden durch die Blenden in Richtung des Abscheidersystems extrahiert. Eine der Blenden ist mit einem separaten Verstärker verbunden und liefert – völlig unabhängig von der Ionenabscheidung – eine kontinuierliche Gesamtdruckmessung (siehe Abb. 4.4). Die Kathoden bestehen aus Iridiumdraht und haben eine Thoriumoxidbeschichtung zur Herabsetzung der Elektronenaustrittsarbeit. (Seit einiger Zeit wird das Thoriumoxid nach und nach durch Yttriumoxid ersetzt.) Diese Beschichtungen reduzieren die Elektronenaustrittsarbeit, sodass der gewünschte Emissionsfluss auch bei niedrigeren Kathodentemperaturen erreicht wird. Für spezielle Anwendungen sind Wolframkathoden (unempfindlich gegenüber Kohlenwasserstoffen, aber empfindlich gegenüber Sauerstoff) oder Rheniumkathoden (unempfindlich gegenüber Sauerstoff und Kohlenwasserstoffen, aber aufgrund des hohen Dampfdrucks verdampfen sie während des Betriebs langsam) erhältlich.