So werden Vakuummeter kalibriert

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Begriffsdefinitionen

Da diese Begriffe im täglichen Gebrauch häufig verwechselt werden, muss zunächst eine eindeutige Definition formuliert werden:

Einstellung

Auch „Abstimmung“ genannt. Ordnungsgemäße Einrichtung eines Instruments, z. B. Einstellung von Vakuum (null) und Atmosphäre in THERMOVACs oder Einstellung des Massenspektrometers auf Masse 4 beim Helium-Lecksucher.

Kalibrierprüfung

Auch „Werkskalibrierung“ genannt. Abgleich mit einer Norm nach gesetzlichen Vorschriften durch besonders befugtes Personal (Kalibrierstelle). Bei positivem Ergebnis wird eine Betriebsgenehmigung für die nächste Betriebsperiode (z. B. drei Jahre) ausgestellt und für Außenstehende mittels Aufkleber oder Plombe sichtbar gemacht. Ist das Ergebnis negativ, wird das Gerät außer Betrieb genommen.

Prüfen und Kalibrieren

Abgleich mit einer Norm nach gesetzlichen Vorschriften durch autorisiertes Personal (Kalibrieranlage). Das Ergebnis dieses Verfahrens ist ein Kalibrierzertifikat, das die Abweichungen der Messwerte des zu kalibrierenden Geräts zur Norm aufführt. Kalibrieranlagen führen diese Kalibrierarbeiten durch. Es ergibt sich dabei das Problem, wie gut sind deren Normen bzw. wo werden diese kalibriert? Diese Normen werden in Kalibrieranlage des Deutschen Kalibrierdienstes (DKD) kalibriert. Der Kalibrierdienst wird von der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt (PTB) geleitet. Sie sorgt dafür, dass die für industrielle Messzwecke verwendeten Mess- und Prüfmittel den offiziellen Normen entsprechen. Die Kalibrierung von Vakuummetern und Prüflecks gemäß dem Regelwerk des DKD wurde Leybold sowie anderen Firmen von der PTB zugeordnet. Der geforderte Kalibrierpumpenprüfstand wurde gemäß DIN 28 418 aufgebaut und von der PTB geprüft und abgenommen. Die Standards der DKD-Einrichtungen, sogenannte Transfernormale (Referenz-Vakuummeter), werden in regelmäßigen Abständen direkt von der PTB kalibriert. Vakuummeter aller Fabrikate werden von Leybold in Köln unparteiisch kalibriert. Es wird ein DKD-Kalibrierzertifikat mit allen charakteristischen Daten der Kalibrierung ausgestellt.

Bei den Normen der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt handelt es sich um sogenannte nationale Normale. Um eine ausreichende Messgenauigkeit bzw. möglichst geringe Messunsicherheit bei der Kalibrierung zu gewährleisten, führt die PTB ihre Messungen weitgehend durch Anwendung grundlegender Verfahren durch. Beispielsweise wird versucht, die Kalibrierdrücke durch Messung von Kraft und Fläche oder durch die Verdünnung der Gase unter strikter Einhaltung physikalischer Vorschriften zu beschreiben. Die Kette der jährlichen Neukalibrierung von Norminstrumenten in der nächsthöheren qualifizierten Kalibrieranlage bis zur PTB nennt man „Rückführung auf nationale Normale“. In anderen Ländern werden ähnliche Methoden von den nationalen Normungsinstituten durchgeführt, wie sie von der deutschen PTB angewendet werden. Abb. 3.17 zeigt die Druckskala der PTB. Die Kalibrierrichtlinien sind in DIN-Normen (DIN 28 416) und ISO-Vorschlägen festgelegt.

Abb. 3.17 – Druckskala der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt (PTB), Berlin: Druckskala für Stickstoff

Beispiele für grundlegende Druckmessmethoden (Standardverfahren zum Kalibrieren von Vakuummetern)

a) Messung des Druckes mit einem fundamentalen Vakuummeter

Ein Beispiel für ein solches Instrument sind Kapazitätsvakuummeter, wobei die Referenzversionen dieser Messgeräte mit großer Präzision bis auf 10^-4 mbar messen (siehe „Direkte Druckmessung“). Unterhalb dieses Bereichs werden in der Regel Reibungsvakuummeter und Glühkathoden als Referenz verwendet (siehe „Indirekte Druckmessung“).

b) Herstellung eines bekannten Druckes. Statische Expansionsmethode

Auf der Basis einer bestimmten Gasmenge, deren Parameter p, V und T bekannt sind (p liegt innerhalb des Messbereichs eines Referenzmessgeräts wie U-Rohr-Manometer oder McLeod-Vakuummeter), wird ein niedrigerer Druck innerhalb des Arbeitsbereichs von Ionisierungsmessgeräten durch Expansion in mehreren Stufen erreicht.

Wenn das Gas mit dem Volumen V₁ auf ein Volumen (V₁+ V₂) und von V₂ auf (V₂+ V₃) usw. expandiert wird, erhält man nach n Expansionsstufen:

(3.7)

p1 = Ausgangsdruck, direkt in mbar gemessen

pn = Kalibrierdruck

Die Volumina müssen hier möglichst genau bekannt sein (siehe Abb. 3.18), und die Temperatur muss konstant bleiben. Diese Methode setzt voraus, dass die verwendeten Geräte sauber gehalten werden und ihre Grenzwerte erst bei Drücken erreichen, bei denen die Gasmenge durch Desorptions- oder Adsorptionseffekte über die zulässigen Fehlergrenzen hinaus verändert werden kann. Diese Untergrenze beträgt erfahrungsgemäß ca. 5 · 10^-7 mbar. Diese Methode heißt statische Expansionsmethode, weil Druck und Volumen des ruhenden Gases die entscheidenden Variablen sind.

Abb. 3.18 – Erzeugung von niedrigen Drücken durch statische Expansion

c) Kontinuierliche Expansionsmethode

Volumen 1
Volumen 2
Einlassventil (Leitwert L1)
Öffnung mit Leitwert L2
Ventil
zum Pumpensystem
Ventil
zum Gasbehälter
Ventil
LN2 Kühlfalle
zum Pumpensystem
U-Rohr-Vakuummeter
McLeod-Vakuummeter
Ventil
Kalibrierte Ionisationsmessröhre
zur Pumpe (Saugvermögen PSp)
Gaseinlass
Massenspektrometer
19, 20 zu kalibrierende Messgeräte
Zu kalibrierendes Einbau-Messgerät
Ausheizofen

Nach dieser Methode wird der Kalibrierdruck p durch Einschleusen von Gas mit einer konstanten Durchflussleistung Q in einer Vakuumkammer erzeugt, während gleichzeitig durch eine Pumpvorrichtung mit konstantem Saugvermögen S Gas aus dem Behälter abgepumpt wird. Im Gleichgewicht gilt nach Gleichung 1.10a:

(1.10a)

p = Q/S

Q wird entweder aus der Gasmenge ermittelt, die aus einem Vorratsbehälter mit konstantem Innendruck in die Kalibrierkammer strömt, oder aus der Gasmenge, die bei einem gemessenen Druck über einen bekannten Leitwert in die Kalibrierkammer strömt. Der Druck vor dem Einlassventil muss hoch genug sein, um mit einem Referenzmanometer messbar zu sein. Die Einlassöffnungen des Ventils (Kapillaren, Sinterkörper) müssen so klein sein, dass der Zustand d << λ erfüllt ist, d. h. es wird eine molekulare Strömung und damit ein konstanter Leitwert des Einlassventils erreicht. Die Gasmenge wird dann durch p₁ · L₁ definiert, wobei p₁ der Druck vor dem Einlassventil und L₁ der Leitwert des Ventils ist. Das Pumpensystem besteht aus einer genau bemessenen Öffnung mit dem Leitwert L₂ in einer möglichst dünnen Wand (Blendenleitwert) und einer Pumpe mit einem Saugvermögen PSp:

Diese Methode hat den Vorteil, dass die Sorptionseffekte nach Erreichen eines Gleichgewichts ignoriert werden können und dieses Verfahren daher für die Kalibrierung von Manometern bei sehr niedrigen Drücken verwendet werden kann.

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