Wie funktioniert eine Kryopumpe?

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Wie Sie vielleicht beobachtet haben, kondensiert Wasser an Kaltwasserleitungen oder Fenstern, und an der Verdampfereinheit Ihres Kühlschranks bildet sich Eis. Dieser Effekt der Kondensation von Gasen und Dämpfen auf kalten Oberflächen, insbesondere Wasserdampf, wie er aus dem Alltag bekannt ist, tritt nicht nur bei atmosphärischem Druck, sondern auch im Vakuum auf.

Dieser Effekt wird schon seit Langem in Kondensatoren genutzt, vor allem im Zusammenhang mit chemischen Prozessen; früher wurden die Luftleitbleche von Diffusionspumpen mit Kältemaschinen gekühlt. Auch in einem abgeschlossenen Raum (Vakuumkammer) bedeutet die Bildung von Kondensat auf einer kalten Oberfläche, dass eine große Anzahl von Gasmolekülen aus dem Volumen entfernt wird: Sie verbleiben auf der kalten Oberfläche und nehmen nicht mehr an der hektischen Gasatmosphäre innerhalb der Vakuumkammer teil. Wir sagen dann, dass die Teilchen abgepumpt wurden und sprechen von Kryopumpen, wenn der Pumpeffekt durch kalte Oberflächen erreicht wird.

Die Kryotechnik unterscheidet sich dadurch von der Kältetechnik, dass die Temperaturen im Kryobereich unter 120 K (< -243,4 °F/-153 °C) liegen. Hier geht es um zwei Fragen:
a) Welches Kühlprinzip wird in der Kryotechnik oder in Kryopumpen verwendet, und wie wird die thermische Belastung der kalten Oberfläche abgeleitet oder reduziert?
b) Was sind die Funktionsprinzipien von Kryopumpen?

Arten von Kryopumpen

Je nach Kühlprinzip wird unterschieden zwischen

Badkryostaten
Kryopumpen mit kontinuierlichem Strom
Refrigerator-Kryopumpen

Badkryostate

Bei Badkryostaten – im einfachsten Fall eine mit LN₂ (flüssigem Stickstoff) gefüllte Kühlfalle – wird die Pumpenoberfläche durch direkten Kontakt mit einem verflüssigten Gas gekühlt. An einer mit LN₂ gekühlten Oberfläche (T ≈ 77 K) können H₂O und CO₂ kondensieren. Auf einer auf ≈ 10 K gekühlten Oberfläche können alle Gase außer He und Ne durch Kondensation abgepumpt werden. Auf einer mit flüssigem Helium (T ≈ 4,2 K) gekühlten Oberfläche können alle Gase außer Helium kondensieren.

Kryopumpen mit kontinuierlichem Strom

Bei Kryopumpen mit kontinuierlichem Strom ist die kalte Oberfläche so konzipiert, dass sie als Wärmetauscher fungiert. Flüssiges Helium wird in ausreichender Menge von einer Hilfspumpe aus einem Reservoir in den Verdampfer gepumpt, um eine ausreichend niedrige Temperatur an der kalten Oberfläche (Kryoplatte) zu erreichen.
Das flüssige Helium verdampft im Wärmetauscher und kühlt so die Kryoplatte ab. Das erzeugte Abgas (He) wird in einem zweiten Wärmetauscher verwendet, um das Luftleitblech einer Wärmeabschirmung zu kühlen, die das System vor der von außen kommenden thermischen Strahlung schützt. Das von der Heliumpumpe ausgestoßene kalte Heliumabgas wird an eine Helium-Rückgewinnungseinheit geleitet. Die Temperatur an den Kryoplatten kann durch Steuerung des Heliumstroms geregelt werden.

Refrigerator-Kryopumpen

Heute werden fast ausschließlich Refrigerator-Kryopumpen verwendet (Kälte bei Bedarf). Diese Pumpen funktionieren im Grunde ähnlich wie ein gewöhnlicher Haushaltskühlschrank, wobei die folgenden thermodynamischen Zyklen mit Helium als Kältemittel verwendet werden können:

Gifford-McMahon-Prozess
Stirling-Prozess
Brayton-Prozess
Claude-Prozess

Der Gifford-McMahon-Prozess wird heute am häufigsten verwendet und ist das am weitesten entwickelte Verfahren. Es bietet die Möglichkeit, die Standorte für die große Kompressoreinheit und die Expansionseinheit, in der der Kälteprozess stattfindet, zu trennen. So kann eine kompakte und vibrationsarme Kältequelle konstruiert werden. Die von Leybold hergestellten Kryopumpenserien arbeiten mit zweistufigen Kaltköpfen nach dem Gifford-McMahon-Prozess, das im Folgenden näher erläutert wird.

Der Gesamtaufbau einer Refrigerator-Kryopumpe ist in Abb. 2.65 gezeigt und besteht aus der Kompressoreinheit (1), die über flexible Druckleitungen (2) – und damit vibrationsfrei – mit der Kryopumpe (3) verbunden ist. Die Kryopumpe selbst besteht aus dem Pumpengehäuse und dem Kaltkopf darin. Helium wird als Kältemittel verwendet, das mithilfe des Kompressors in einem geschlossenen Zyklus zirkuliert.

2.65 Sämtliche Bestandteile einer Refrigerator-Kryopumpe.

Kompressoreinheit
Flexible Druckleitungen
Kaltkopf (ohne Kondensationsflächen)

Der Kaltkopf und sein Funktionsprinzip

Im Kaltkopf wird ein Zylinder durch einen Verdränger in zwei Arbeitsräume V₁ und V₂ unterteilt. Während des Betriebs ist der rechte Raum V₁ warm und der linke Raum V₂ kalt. Bei einer Verdrängerfrequenz f beträgt die Kühlleistung W der Kältemaschine: (2.26)

2.26

Der Verdränger wird pneumatisch hin und her bewegt, so dass das Gas durch den Verdränger und damit durch den Regenerator im Inneren des Verdrängers gedrückt wird. Der Regenerator ist ein Wärmespeicher mit einer großen Wärmetauscherfläche und -kapazität, der als Wärmetauscher im Kreislauf arbeitet. In Abb. 2.66 sind die vier Phasen der Kühlung in einem einstufigen Refrigerator-Kaltkopf dargestellt, der nach dem Gifford-McMahon-Prinzip arbeitet.

Abb. 2.66 Kühlphasen mit einem einstufigen Kaltkopf, der nach dem Gifford-McMahon-Verfahren arbeitet.

Phase 1:
Der Verdränger befindet sich am linken Totpunkt; V₂, wo die Kälte erzeugt wird, hat seine minimale Größe. Das Ventil N bleibt geschlossen, H wird geöffnet. Gas mit dem Druck p_H strömt durch den Regenerator in V₂. Dort erwärmt sich das Gas durch den Druckanstieg in V₁.

Phase 2:
Ventil H bleibt geöffnet, Ventil N geschlossen: Der Verdränger bewegt sich nach rechts und drückt das Gas aus V₁ durch den Regenerator in V₂, wo es am Kühlregenerator abkühlt. V₂ hat sein maximales Volumen.

Phase 3:
Ventil H ist geschlossen, und das Ventil N zum Niederdruckbehälter wird geöffnet. Das Gas dehnt sich von p_H zu pN aus und kühlt so ab. Dadurch wird Wärme aus der Umgebung abgeführt und mit dem expandierenden Gas zum Kompressor transportiert.

Phase 4:
Bei geöffnetem Ventil N bewegt sich der Verdränger nach links; das Gas von V_2,max strömt durch den Regenerator, kühlt ihn ab und fließt dann in das Volumen V₁ und in den Niederdruckbehälter. Damit ist der Zyklus abgeschlossen.

Funktionsprinzip des GM-Kaltkopfes von Leybold

Take a look at this video to see how a cool head works in a cryopump

Der zweistufige Kaltkopf

Die serienmäßig hergestellten Refrigerator-Kryopumpen von Leybold nutzen einen zweistufigen Kaltkopf, der nach dem Gifford-McMahon-Prinzip arbeitet (siehe Abb. 2.67). In zwei hintereinander geschalteten Stufen wird die Temperatur des Heliums in der ersten Stufe auf etwa 30 K und in der zweiten Stufe weiter auf etwa 10 K gesenkt. Die erreichbaren niedrigen Temperaturen hängen unter anderem von der Art des Regenerators ab. Üblicherweise wird für den Regenerator der ersten Stufe Kupferbronze und für die zweite Stufe Blei verwendet. Für spezielle Anwendungen wie Kryostate für extrem niedrige Temperaturen (T < 10 K) sind auch andere Materialien als Regeneratoren erhältlich. Der Aufbau eines zweistufigen Kaltkopfes ist in Abb. 2.67 schematisch dargestellt. Über einen Steuermechanismus mit einem motorbetriebenen Regelventil (18) mit Steuerscheibe (17) und Steuerbohrungen wird zunächst der Druck im Steuervolumen (16) verändert, wodurch sich die Verdränger (6) der ersten Stufe und der zweiten Stufe (11) bewegen; unmittelbar danach wird der Druck im gesamten Volumen des Zylinders durch den Steuermechanismus ausgeglichen. Der Kaltkopf ist über flexible Druckleitungen mit dem Kompressor verbunden.

Abb. 2.67 Abbildung eines zweistufigen Kaltkopfes.

Elektrische Anschlüsse und Stromdurchführung für den Motor im Kaltkopf
Helium-Hochdruckanschluss
Helium-Niederdruckanschluss
Zylinder, 1. Stufe
Verdränger, 1. Stufe
Regenerator, 1. Stufe
Expansionsvolumen, 1. Stufe
1. (Kühl-)Stufe (Kupferflansch)
Zylinder, 2. Stufe
Verdränger, 2. Stufe
Regenerator, 2. Stufe
Expansionsvolumen, 2. Stufe
2. (Kühl-)Stufe (Kupferflansch)
Messkammer für den Dampfdruck
Steuerkolben
Steuervolumen
Steuerscheibe
Regelventil
Anzeiger für das Druckthermometer für den Wasserstoffdampf
Kaltkopfmotor

Der Aufbau von Refrigerator-Kryopumpen

Abb. 2.68 zeigt den Aufbau einer Kryopumpe. Sie wird durch einen zweistufigen Kaltkopf gekühlt. Die Wärmeabschirmung (5) mit dem Luftleitblech (6) ist thermisch eng mit der ersten Stufe (9) des Kaltkopfes verbunden. Bei Drücken unter 10^-3 mbar wird die thermische Belastung hauptsächlich durch Wärmestrahlung verursacht. Aus diesem Grund ist die zweite Stufe (7) mit den Kondensations- und Kryosorptionsplatten (8) von der Wärmeabschirmung (5) umgeben, die innen schwarz und außen poliert sowie vernickelt ist. Im Leerlauf erreichen das Luftleitblech und die Wärmeabschirmung (erste Stufe) eine Temperatur zwischen 50 und 80 K an den Kryoplatten und etwa 10 K an der zweiten Stufe. Die Oberflächentemperaturen dieser Kryoplatten sind entscheidend für den eigentlichen Pumpvorgang. Diese Oberflächentemperaturen sind abhängig von der Kälteleistung, die vom Kaltkopf bereitgestellt wird, und den Wärmeleiteigenschaften in Richtung des Pumpengehäuses. Während des Betriebs der Kryopumpe führen die Belastung durch das Gas und die Kondensationswärme zu einer weiteren Erwärmung der Kryoplatten. Die Oberflächentemperatur hängt nicht nur von der Temperatur der Kryoplatte ab, sondern auch von der Temperatur des Gases, das bereits auf der Kryoplatte eingefroren wurde. Die Kryoplatten (8), die an der zweiten Stufe (7) des Kaltkopfes angebracht sind, sind innen mit Aktivkohle beschichtet, um Gase abpumpen zu können, die nicht leicht kondensieren und nur durch Kryosorption abgepumpt werden können (siehe unten).

Abb. 2.68 Aufbau einer Refrigerator-Kryopumpe (schematische Darstellung).

Hochvakuumflansch
Pumpengehäuse
Vorvakuumflansch
Sicherheitsventil für Gasaustritt
Wärmeabschirmung
Luftleitblech
2. Stufe des Kaltkopfes (≈10 K);
Kryoplatte
1. Stufe des Kaltkopfes (≈ 50 – 80 K)
Anzeiger für das Druckthermometer für den Wasserstoffdampf
Heliumgasanschlüsse
Motor des Kaltkopfes mit Gehäuse und elektrischen Anschlüssen

Sehen Sie sich das folgende Video an, um eine Animation einer Kryopumpe in Aktion zu sehen

Leybold COOLVAC iCL

Binden von Gasen auf kalten Oberflächen

Die Wärmeleitfähigkeit von kondensierten (festen) Gase hängt sehr stark von ihrer Struktur und damit von der Art und Weise ab, in der das Kondensat entsteht. Schwankungen der Wärmeleitfähigkeit über mehrere Größenordnungen sind möglich. Mit zunehmender Dicke des Kondensats steigt der Wärmewiderstand und damit die Oberflächentemperatur, wodurch sich das Saugvermögen verringert. Die maximale Saugvermögen einer neu regenerierten Pumpe wird als ihr Nennsaugvermögen angegeben. Der Bindungsprozess für die verschiedenen Gase in der Kryopumpe läuft in drei Schritten ab: Zunächst trifft das Gemisch aus verschiedenen Gasen und Dämpfen auf das Luftleitblech, das eine Temperatur von ca. 80 K hat. Hier werden hauptsächlich H₂O und CO₂kondensiert. Die verbleibenden Gase durchdringen das Luftleitblech und treffen auf die Außenseite der zweiten Stufe, die auf ca. 10 K gekühlt wird. Hier kondensieren Gase wie N₂, O₂ oder Ar. Nur H₂, He und Ne bleiben erhalten. Diese Gase können nicht von den Kryoplatten gefördert werden, und sie gelangen nach mehreren Stößen gegen die Wärmeabschirmung auf die Innenseite dieser Platten, die mit einem Adsorptionsmittel (Kryosorptionsplatten) beschichtet sind, wo sie durch Kryosorption gebunden werden. Für die Betrachtung einer Kryopumpe werden die Gase also in drei Gruppen unterteilt, je nachdem, bei welchen Temperaturen innerhalb der Kryopumpe ihr Partialdruck unter 10^-9 mbar fällt:

Die verschiedenen Bindungsmechanismen unterscheiden sich wie folgt:

Kryokondensation

Kryokondensation ist die physikalische und reversible Bindung von Gasmolekülen durch Van der Waals-Kräfte auf ausreichend kalten Oberflächen desselben Materials. Die Bindungsenergie entspricht der Energie der Verdampfung des an die Oberfläche gebundenen Feststoffgases und nimmt mit zunehmender Dicke des Kondensats und zunehmendem Dampfdruck ab. Bei der Kryosorption handelt es sich um die physische und reversible Bindung von Gasmolekülen durch Van der Waals-Kräfte auf ausreichend kalten Oberflächen anderer Materialien. Die Bindungsenergie entspricht der Adsorptionswärme, die größer ist als die Verdampfungswärme. Sobald eine Molekularschicht gebildet wurde, gelangen die folgenden Moleküle auf eine Oberfläche der gleichen Art (Sorbent) und der Prozess geht in die Kryokondensation über. Die höhere Bindungsenergie bei der Kryokondensation verhindert die weitere Zunahme der Kondensatschicht und schränkt damit die Kapazität der adsorbierten Gase ein. Die verwendeten Adsorptionsmittel wie Aktivkohle, Silikagel, Aluminiumoxidgel und Molekularsiebe haben eine poröse Struktur mit sehr großen spezifischen Oberflächen von ca. 10⁶ m²/kg. Unter dem Kühlfallenprinzip versteht man den Einschluss eines Gases mit niedrigem Siedepunkt, das schwer abzupumpen ist, wie z. B. Wasserstoff, in die Matrix eines Gases mit höherem Siedepunkt, das leicht abgepumpt werden kann, wie z. B. Ar, CH4 oder CO2. Bei der gleichen Temperatur hat das Kondensatgemisch einen Sättigungsdampfdruck, der um mehrere Größenordnungen niedriger ist als der des reinen Kondensats des Gases mit dem niedrigeren Siedepunkt.

Unter Berücksichtigung der Position der Kryoplatten in der Kryopumpe, der Leitfähigkeit vom Vakuumflansch zu dieser Oberfläche und der subtraktiven Pumpsequenz (was bereits am Luftleitblech kondensiert ist, kann nicht in der zweiten Stufe ankommen und dort Kapazität verbrauchen) tritt eine Situation ein wie in Abb. 2.69.

Abb. 2.69 Kryoplatten – Temperatur und Position bestimmen die Effizienz in der Kryopumpe.

Wasserstoff – Wasserdampf – Stickstoff
Flächenbezogene Leitfähigkeit des Einlassflansches in l/s · cm²:
43,9           -      14,7         -      11,8
Flächenbezogenes Saugvermögen der Kryopumpe in l/s · cm²:
13,2          -       14,6         -        7,1
Verhältnis zwischen Saugvermögen und Leitfähigkeit:
30 %          -       99 %       -      60 %

Die in die Pumpe eintretenden Gasmoleküle erzeugen das flächenbezogene theoretische Saugvermögen gemäß Gleichung 2.29a mit T = 293 K. Die verschiedenen Saugvermögen wurden für die drei repräsentative Gase H₂, N₂ und H₂0 aus jeder der oben genannten Gruppen kombiniert. Da Wasserdampf auf den gesamten Eingangsbereich der Kryopumpe gepumpt wird, entspricht das für Wasserdampf gemessene Saugvermögen fast genau dem theoretischen Saugvermögen, das für den Eingangsflansch der Kryopumpe berechnet wurde. N₂ muss dagegen zuerst das Luftleitblech überwinden, bevor es an die Kryokondensationsplatte gebunden werden kann. Je nach Design des Luftleitblechs werden 30 bis 50 % aller N₂-Moleküle reflektiert.

(2.29a)

H₂ gelangt nach weiteren Kollisionen und damit Abkühlung des Gases zu den Kryokondensationsplatten. Bei optimal gestalteten Kryoplatten und einem guten Kontakt mit der Aktivkohle können bis zu 50 % des H₂, das das Luftleitblech überwunden hat, gebunden werden. Aufgrund der Einschränkungen beim Zugang zu den Pumpenoberflächen und der Abkühlung des Gases durch Kollisionen mit den Wänden innerhalb der Pumpe, bevor das Gas die Pumpenoberfläche erreicht, beträgt das gemessene Saugvermögen für diese beiden Gase nur einen Bruchteil des theoretischen Saugvermögens. Der Teil, der nicht abgepumpt wird, wird hauptsächlich vom Luftleitblech reflektiert. Außerdem ist die Adsorptionswahrscheinlichkeit für H₂ bei den verschiedenen Adsorptionsmitteln unterschiedlich und beträgt < 1, während die Wahrscheinlichkeiten für die Kondensation von Wasserdampf und N₂ ≈ 1 sind.

Drei unterschiedliche Kapazitäten einer Pumpe für die Gase, die abgepumpt werden können, ergeben sich aus der Größe der drei Flächen (Luftleitblech, Kondensationsfläche an der Außenseite der zweiten Stufe und Adsorptionsfläche an der Innenseite der zweiten Stufe). Bei der Konstruktion einer Kryopumpe wird von einer mittleren Gaszusammensetzung (Luft) ausgegangen, die natürlich nicht für alle Vakuumprozesse gilt (z. B. Zerstäuberprozesse, siehe „Teilweise Regeneration“ unten).

Kenngrößen einer Kryopumpe

Die Kenngrößen einer Kryopumpe sind folgende (in keiner bestimmten Reihenfolge):

Abkühlzeit
Crossover-Wert
Höchstdruck
Leistung
Kälteleistung und Nettokälteleistung
Regenerationszeit
Durchsatz und maximaler pV-Strom
Saugvermögen
Lebensdauer oder Betriebsdauer
Startdruck

Abkühlzeit

Die Abkühlzeit von Kryopumpen ist die Zeitspanne vom Anfahren bis zum Eintreten des Pumpeffekts. Bei Refrigerator-Kryopumpen wird die Abkühlzeit als die Zeit angegeben, die benötigt wird, bis die zweite Stufe des Kaltkopfes von 293 K auf 20 K abgekühlt ist.

Crossover-Wert

Der Crossover-Wert ist eine Kenngröße einer bereits kalten Refrigerator-Kryopumpe. Dabei spielt es eine Rolle, ob die Pumpe über ein HV/UHV-Ventil mit einer Vakuumkammer verbunden ist. Der Crossover-Wert ist die Gasmenge in Bezug auf T_n= 293 K, die die Vakuumkammer maximal aufnehmen kann, sodass die Temperatur der Kryoplatten aufgrund des Gasausstoßes beim Öffnen des Ventils nicht über 20 K steigt. Der Crossover-Wert wird in der Regel als pV-Wert in mbar · l angegeben.

Der Crossover-Wert und das Kammervolumen V führen zu einem Crossover-Druck pc, für den die Vakuumkammer vor dem Öffnen des zur Kryopumpe führenden Ventils zuerst entleert werden muss. Folgende Informationen können als Richtschnur dienen:

(2.27)

V = Volumen der Vakuumkammer (l),
Q2(20K) = Netto-Kühlleistung in Watt, verfügbar in der zweiten Stufe des Kaltkopfes bei 20 K.

Enddruck p_end

Bei der Kryokondensation (siehe „Binden von Gasen auf kalten Oberflächen“ oben) kann der Enddruck wie folgt berechnet werden:

(2.28)

p_S ist der Sättigungsdampfdruck des Gases oder der Gase, die bei der Temperatur T_K der Kryoplatte abgepumpt werden, und T_G ist die Gastemperatur (Wandtemperatur in der Nähe der Kryoplatte).

Beispiel: Mit Hilfe der Dampfdruckkurven in Abb. 9.15 für H₂ und N₂ sind die in Tabelle 2.6 zusammengefassten Enddrücke bei TG = 300 K.

Abb. 9.15 Sättigungsdampfdruck ps verschiedener für die Kryotechnik relevanter Stoffe in einem Temperaturbereich von T = 2 – 80 K.

Die Tabelle zeigt, dass für Wasserstoff bei Temperaturen T < 3 K bei einer Gastemperatur von T_G = 300 K (d. h. wenn die Kryoplatte der thermischen Strahlung der Wand ausgesetzt ist) ausreichend niedrige Enddrücke erreicht werden können. Aufgrund einer Reihe von Störfaktoren wie Desorption von der Wand und Lecks werden die theoretischen Enddrücke in der Praxis nicht erreicht.

Tabelle 2.6 Endtemperaturen bei einer Wandtemperatur von 300 K.

Kapazität C (mbar · l)

Die Kapazität einer Kryopumpe für ein bestimmtes Gas ist die Gasmenge (pV-Wert bei Tn = 293 K), die von den Kryoplatten gebunden werden kann, bevor das Saugvermögen für dieses Gas G auf unter 50 % des Ausgangswerts fällt.
Die Kapazität für Gase, die mittels Kryosorption abgepumpt werden, hängt von der Menge und den Eigenschaften des Adsorptionsmittels ab; sie ist druckabhängig und in der Regel um mehrere Größenordnungen niedriger im Vergleich zur druckunabhängigen Kapazität für Gase, die mittels Kryokondensation abgepumpt werden.

Kälteleistung Q . (W)

Die Kälteleistung einer Kältequelle bei einer Temperatur T gibt die Wärmemenge an, die von der Kältequelle unter Beibehaltung dieser Temperatur entzogen werden kann. Bei Kühlschränken hat man sich darauf geeinigt, für einstufige Kaltköpfe die Kälteleistung mit 80 K und für zweistufige Kaltköpfe die Kälteleistung für die erste Stufe mit 80 K und für die zweite Stufe mit 20 K bei gleichzeitiger thermischer Belastung beider Stufen anzugeben. Während der Messung der Kälteleistung wird die thermische Belastung durch elektrische Heizungen erzeugt. Die Kühlleistung ist bei Raumtemperatur am größten und bei Endtemperatur am geringsten (null).

Nettokälteleistung Q . (W)

Bei Kryopumpen bestimmt die bei den üblichen Betriebstemperaturen (T1 < 80 K, T2 < 20 K) verfügbare Nettokälteleistung wesentlich den Durchsatz und den Crossover-Wert. Die Nettokälteleistung ist je nach Konfiguration der Pumpe viel geringer als die Kälteleistung des ohne Pumpe verwendeten Kaltkopfes.

pV-Durchfluss

Siehe Seite zu den Durchflussarten

Regenerationszeit

Da die Kryopumpe eine Gasrückhaltevorrichtung ist, muss sie nach einer bestimmten Betriebszeit regeneriert werden. Bei der Regeneration werden die kondensierten und adsorbierten Gase durch Erhitzen von den Kryoplatten entfernt. Die Regeneration kann vollständig oder nur teilweise durchgeführt werden und unterscheidet sich hauptsächlich durch die Art und Weise, wie die Kryoplatten erhitzt werden.

Bei einer vollständigen Regeneration wird unterschieden zwischen Folgendem:

Natürliches Erwärmen: Nach dem Ausschalten des Kompressors erwärmen sich die Kryoplatten zunächst nur sehr langsam durch Wärmeleitung und dann zusätzlich durch die freigesetzten Gase.
Spülgasmethode: Die Kryopumpe wird durch Einschleusen von warmem Spülgas erwärmt.
Elektrische Heizungen: Die Kryoplatten werden in der ersten und zweiten Phase von Heizungen erwärmt. Die freigesetzten Gase werden entweder über ein Überdruckventil (Spülgasmethode) oder über mechanische Vorpumpen abgeleitet. Je nach Größe der Pumpe muss mit einer Regenerationszeit von mehreren Stunden gerechnet werden.

Teilweise Regeneration

Da die Begrenzung der Lebensdauer einer Kryopumpe bei den meisten Anwendungen von der Kapazitätsgrenze für die von der zweiten Stufe abgepumpten Gase Stickstoff, Argon und Wasserstoff abhängt, wird es oft erforderlich sein, nur diese Stufe zu regenerieren. Der Wasserdampf wird während der teilweisen Regeneration durch das Luftleitblech zurückgehalten. Dazu muss die Temperatur der ersten Stufe unter 140 K gehalten werden. Andernfalls würde der Partialdruck des Wasserdampfs so hoch werden, dass Wassermoleküle das Adsorptionsmittel der zweiten Stufe verunreinigen.

Im Jahr 1992 entwickelte Leybold als erster Hersteller von Kryopumpen ein Verfahren, das eine solche teilweise Regeneration erlaubt. Dieser schnelle Regenerationsprozess ist mikroprozessorgesteuert und ermöglicht eine teilweise Regeneration der Kryopumpe in ca. 40 Minuten, während für eine vollständige Regeneration auf Basis der Spülgasmethode 6 Stunden benötigt werden. Ein Vergleich zwischen den typischen Zyklen für die vollständige und die teilweise Regeneration ist in Abb. 2.70 dargestellt. Die durch das Schnellregenerierungssystem eingesparte Zeit ist offensichtlich. In einer Produktionsumgebung für typische Zerstäubungsprozesse muss nach 24 teilweisen Regenerationen eine vollständige Regeneration durchgeführt werden.

Abb. 2.70 Die vollständige (1) und die teilweise (2) Regeneration im Vergleich

Durchsatz und maximaler pV-Durchfluss: (mbar l/s)

Der Durchsatz einer Kryopumpe für ein bestimmtes Gas hängt vom pV-Durchfluss des Gases G durch die Einlassöffnung der Pumpe ab:

Q_G= q_pV,G; die folgende Gleichung gilt
Q_G= p_G· S_G mit
p_G= Einlassdruck,
S_G= Pumpleistung für das Gas G

Der maximale pV-Durchfluss, bei dem die Kryoplatten im Falle eines Dauerbetriebs auf T ≈ 20 K erwärmt werden, hängt von der Nettokälteleistung der Pumpe bei dieser Temperatur und der Gasart ab. Bei Refrigerator-Kryopumpen und kondensierbare Gasen können Sie sich an Folgendem orientieren:

Q.2 (20 K) ist die Nettokälteleistung in Watt, die in der zweiten Stufe des Kaltkopfes bei 20 K verfügbar ist. Bei intermittierendem Betrieb ist ein höherer p_V-Durchfluss zulässig (siehe Crossover-Wert).

Saugvermögen S_th

Folgendes gilt für das (theoretische) Saugvermögen einer Kryopumpe:

(2.29)

A_K – Größe der Kryoplatten
S_A – Auf die Oberfläche bezogenes Saugvermögen (flächenbezogene Schlagrate gemäß den Gleichungen 1.17 und 1.20, proportional zur mittleren Geschwindigkeit der Gasmoleküle in Richtung der Kryoplatte).
α – Kondensationswahrscheinlichkeit (Pumpen)
p_end – Enddruck (siehe oben)
p – Druck in der Vakuumkammer

(1.17)

(1.20)

Die Gleichung (2.29) bezieht sich auf eine in die Vakuumkammer integrierte Kryoplatte, deren Oberfläche im Vergleich zur Oberfläche der Vakuumkammer klein ist. Bei ausreichend niedrigen Temperaturen α = 1 für alle Gase. Die Gleichung (2.29) zeigt, dass sich für p >> pend der Ausdruck in Klammern 1 annähert, sodass im übersättigten Fall p >> pend > Ps wie folgt lautet:

(2.29a)

TG – Gastemperatur in K
M – Molmasse

In Tabelle 2.7 ist das oberflächenbezogene Saugvermögen S^A in l · s^-1 · cm^-2 für einige Gase bei zwei verschiedenen Gastemperaturen T^G in K angegeben, das gemäß Gleichung 2.29a bestimmt wurde. Die in der Tabelle angegebenen Werte sind Grenzwerte. In der Praxis ist die Bedingung eines nahezu ungestörten Gleichgewichts (kleine Kryoplatten im Vergleich zu einer großen Wandfläche) häufig nicht gegeben, da große Kryoplatten erforderlich sind, um kurze Abpumpzeiten und ein gutes Endvakuum zu erreichen. Abweichungen ergeben sich auch, wenn die Kryoplatten von einem gekühlten Luftleitblech umgeben sind, an dem die Geschwindigkeit der eindringenden Moleküle durch die Kühlung bereits reduziert wird.

Tabelle 2.7 Oberflächenbezogenes Saugvermögen für einige Gase

Lebensdauer oder Betriebsdauer: oben (s)

Die Betriebsdauer der Kryopumpe für ein bestimmtes Gas hängt von der folgenden Gleichung ab:

wobei

C_G = Kapazität der Kryopumpe für das Gas G
Q_G(t) = Durchsatz der Kryopumpe für das Gas zum Zeitpunkt t

Wenn der konstante Mittelwert über die Zeit für den Durchsatz QG bekannt ist, gilt Folgendes:

(2.30)

Nach Ablauf der Betriebszeit t_op,G muss die Kryopumpe hinsichtlich des Gases G regeneriert werden.

Startdruck p_o

Grundsätzlich ist es möglich, eine Kryopumpe bei atmosphärischem Druck zu starten. Dies ist jedoch aus mehreren Gründen nicht wünschenswert. Solange die mittlere freie Weglänge der Gasmoleküle kleiner ist als die Abmessungen der Vakuumkammer (p > 10^-3 mbar), ist die Wärmeleitfähigkeit des Gases so hoch, dass eine unannehmbar große Wärmemenge auf die Kryoplatten übertragen wird. Außerdem würde sich beim Starten eine relativ dicke Kondensatschicht auf der Kryoplatte bilden. Dies würde die Kapazität der Kryopumpe, die für die eigentliche Betriebsphase zur Verfügung steht, deutlich verringern. Gas (in der Regel Luft) würde an das Adsorptionsmittel gebunden werden, da die Bindungsenergie hierfür geringer ist als die für die Kondensationsflächen. Dies würde die ohnehin schon begrenzte Kapazität für Wasserstoff weiter verringern. Es wird empfohlen, Kryopumpen im Hochvakuum- oder Ultrahochvakuumbereich mit Hilfe einer Vorpumpe bei Drücken von p < 5 · 10^-2 mbar zu starten. Sobald der Startdruck erreicht ist, kann die Vorpumpe abgeschaltet werden.

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