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Was ist eine Gasanalyse, und wofür wird sie benötigt?

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Analyse von Gas bei niedrigen Drücken mittels Massenspektrometrie

Gasanalysen bei niedrigen Drücken sind nicht nur bei der Analyse der Restgase einer Vakuumpumpe, der Dichtheitsprüfung an einer Flanschverbindung oder für Versorgungsleitungen (Druckluft, Wasser) im Vakuum nützlich. Sie sind auch in den weiteren Bereichen der vakuumtechnischen Anwendungen und Prozesse unerlässlich, beispielsweise bei der Analyse von Prozessgasen, die beim Auftragen von dünnen Schichten auf Substrate verwendet werden. Zu den Geräten, die für qualitative und/oder quantitative Gasanalysen verwendet werden, gehören speziell entwickelte Massenspektrometer mit extrem kleinen Abmessungen, die wie jeder andere Vakuum-Messsensor direkt an das Vakuumsystem angeschlossen werden können. Durch ihre Größe unterscheiden sich diese Messgeräte von anderen Massenspektrometern, wie sie für die chemische Analyse von Gasen verwendet werden. Letztere eignen sich z. B. schlecht als Partialdruckmessgeräte, da sie zu groß sind, eine lange Verbindungsleitung zur Vakuumkammer benötigen und nicht mit der Vakuumkammer selbst ausgeheizt werden können. Die Investition für ein analytisches Massenspektrometer wäre unvertretbar hoch, da z. B. die Anforderungen an die Auflösung bei Partialdruckmessungen viel geringer sind. Unter Partialdruck versteht man den Druck, den eine bestimmte Gasart in einem Gasgemisch ausübt. Die Summe der Partialdrücke für alle Gasarten ergibt den Gesamtdruck. Die Unterscheidung zwischen den unterschiedlichen Gasarten erfolgt im Wesentlichen auf der Grundlage ihrer molaren Masse. Der Hauptzweck der Analyse besteht daher darin, qualitativ die Gasanteile innerhalb eines Systems hinsichtlich der molaren Masse zu erfassen und quantitativ die Menge der einzelnen Gasarten zu bestimmen, die den unterschiedlichen Massenzahlen zugeordnet sind.

Die gebräuchlichen Partialdruckmessgeräte bestehen aus dem eigentlichen Messsystem (dem Sensor) und dem für den Betrieb erforderlichen Steuergerät. Der Sensor enthält die Ionenquelle, das Abscheidersystem und die Ionenfalle. Die Abscheidung von Ionen mit unterschiedlicher Masse und Ladung erfolgt oft durch die Nutzung von Resonanzerscheinungen der Ionen in elektrischen und magnetischen Feldern.

Eine historische Betrachtung von Massenspektrometern

Seit Thomsons erstem Versuch zur Bestimmung des Verhältnisses von Ladung zu Masse e/m des Elektrons im Jahre 1897 dauerte es noch bis in die 1950er Jahre, bis eine große Anzahl und Vielfalt von Analysesystemen in der Vakuumtechnik zum Einsatz kam. Dazu gehörten das Omegatron, das Topatron und schließlich das 1958 von Paul und Steinwedel vorgestellte Quadrupol-Massenspektrometer (siehe Abb. 4.1). Die ersten Anwendungen der Massenspektrometrie in der vakuumgestützten Verfahrenstechnik gehen vermutlich auf die Arbeit von Backus in den Jahren 1943/44 zurück. Er führte damals in den „Radiographic Laboratories der University of California“ Untersuchungen zur Trennung von Uran-Isotopen durch und verwendete ein 180°-Sektor-Feldspektrometer nach Dempster (1918), das er als „Vakuumanalysator“ bezeichnete. Auch heute noch wird in den USA und Großbritannien häufig ein ähnlicher Begriff, nämlich „Restgasanalysator“ (RGA), anstelle von Massenspektrometer verwendet. Moderne Anwendungen bei der Prozessüberwachung finden sich vor allem in der Produktion von Halbleiterbauteilen.

Abb. 4.1a TRANSPECTOR-Sensoren.

a: Hochleistungssensor mit Channeltron
b: Kompaktsensor mit Mikro-Channelplate
c: Hochleistungssensor mit Faraday-Becher

Abb. 4.1b TRANSPECTOR XPR-Sensor

Anfangs waren die Steuereinheiten recht unhandlich und boten unzählige Manipulationsmöglichkeiten. Oftmals waren nur Physiker in der Lage, sie zu bedienen und einzusetzen. Mit der Einführung von PCs wurden die Anforderungen an die Steuereinheiten immer größer. Zunächst wurden sie mit Schnittstellen zur Verbindung mit dem Computer ausgestattet. Später wurden Versuche unternommen, einen PC mit einer zusätzlichen Messplatine für den Sensorbetrieb auszustatten. Die heutigen Sensoren sind eigentlich mit einer Stromversorgung ausgestattet Geber, die direkt auf der Atmosphärenseite angebracht sind; die Kommunikation mit dem PC erfolgt von dort aus über Standard-Computeranschlüsse. Die Software, die auf dem PC läuft, sorgt für eine komfortable Bedienung.

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