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Was ist eine qualitative Gasanalyse?

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Die Analyse von Spektren nimmt einige Arbeitshypothesen an:

1. Jede Art von Molekül produziert ein bestimmtes, konstantes Massenspektrum oder Bruchstückspektrum, das für diesen Molekültyp charakteristisch ist (Fingerabdruck, Rissmuster).
2. Das Spektrum jedes Gasgemisches ist das gleiche wie bei einer linearen Überlagerung der Spektren der einzelnen Gase. Die Höhe der Peaks hängt vom Gasdruck ab.
3. Der Ionenstrom eines Peaks ist proportional zum Partialdruck jeder Komponente, die für den Peak verantwortlich ist. Da der Ionenstrom proportional zum Partialdruck ist, variiert die Proportionalitätskonstante (Empfindlichkeit) von Gas zu Gas.

Auch wenn diese Annahmen nicht immer zutreffen, stellen sie doch eine nützliche Arbeitshypothese dar.

Wie funktioniert die qualitative Gasanalyse?

Bei der qualitativen Analyse wird das unbekannte Spektrum mit einem bekannten Spektrum aus einer Bibliothek verglichen. Jedes Gas wird durch sein Spektrum „eindeutig festgelegt“. Der Vergleich mit Bibliotheksdaten ist ein einfaches Mustererkennungsverfahren. Je nach Verfügbarkeit kann der Vergleich mit einer Reihe von Hilfsmitteln durchgeführt werden, beispielsweise nach Position, Größe und Reihenfolge der fünf oder zehn höchsten Peaks. Natürlich ist der Vergleich erst möglich, nachdem das Spektrum standardisiert wurde, indem die Höhe der höchsten Linie auf 100 oder 1000 gesetzt wurde (siehe Tabelle 4.5 als Beispiel).

Tabelle 4.5 Spektrenbibliothek der 6 höchsten Peaks für den TRANSPECTOR

Der Vergleich kann manuell auf der Grundlage von Tabellensammlungen (z. B. A. Cornu & R. Massot: Compilation of Mass Spectral Data) oder mit Hilfe eines Computers durchgeführt werden, wobei große Datenbanken genutzt werden können (z. B. Mass Spectral Data Base, Royal Society of Chemistry, Cambridge).

Bei Vergleichen mit Bibliotheksinformationen muss darauf geachtet werden, ob identische Ionenquellen oder zumindest identische Elektronenstoßenergien verwendet wurden.

All diese Möglichkeiten sind jedoch im Allgemeinen zu aufwendig für die Probleme, die in der Vakuumtechnik auftreten. Viele kommerzielle Massenspektrometer können eine Reihe von Bibliotheksspektren auf dem Bildschirm anzeigen, sodass der Benutzer sofort sehen kann, ob die „Bibliothekssubstanz“ in der gemessenen Substanz enthalten sein könnte. In der Regel ist das gemessene Spektrum das Ergebnis eines Gasgemischs, und es ist besonders praktisch, wenn der Bildschirm die Möglichkeit bietet, versuchsweise die Spektren einzelner oder mehrerer Gase vom gemessenen Spektrum zu subtrahieren. Das Gas kann nur dann vorhanden sein, wenn die Subtraktion bei den wichtigsten Peaks keine negativen Werte liefert. Abbildung 4.16 zeigt eine solche Subtraktion Schritt für Schritt mit der Software „TranspectorWare“.

Abb. 4.16 Subtraktion der in Bibliotheken enthaltenen Spektren

Unabhängig davon, wie die qualitative Analyse vorbereitet wird, ist das Ergebnis immer nur eine Vermutung, d. h. eine Annahme darüber, welche Gase das Gemisch enthalten könnte. Diese Vermutung muss noch überprüft werden, z. B. indem man die Wahrscheinlichkeit in Betracht zieht, dass eine bestimmte Substanz im Spektrum enthalten sein könnte. Darüber hinaus kann die Aufzeichnung eines neuen Spektrums für diese Substanz dabei helfen, Klarheit zu schaffen.

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