Gas analysis and mas spectrometers banner

เครื่องสเปกโตรมิเตอร์มวลแบบสี่ขั้วทํางานอย่างไร

แชร์ผ่าน

ลําแสงไอออนที่สกัดจากแหล่งกําเนิดไอออนอิเล็กตรอนกระแทกจะถูกเปลี่ยนทิศทางไปยังระบบแยกสี่โพลที่มีอิเล็กโทรดรูปแท่งสี่ตัว ส่วนตัดขวางของก้านทั้งสี่ก้านจะสร้างวงกลมโค้งสําหรับไฮเปอร์โบลา ดังนั้นสนามไฟฟ้าโดยรอบจึงเกือบจะเป็นไฮเปอร์โบลา ก้านตรงข้ามสองก้านแต่ละก้านแสดงศักย์ไฟฟ้าที่เท่ากัน ซึ่งเป็นแรงดันไฟฟ้ากระแสตรงและแรงดันไฟฟ้ากระแสสลับความถี่สูงที่ซ้อนทับกัน (รูปที่ 4.2) แรงดันไฟฟ้าที่ใช้จะเหนี่ยวนําการสั่นสะเทือนในแนวขวางในไอออนที่เคลื่อนผ่านศูนย์กลางระหว่างก้าน แอมพลิจูดของการสั่นสะเทือนเกือบทั้งหมดจะเพิ่มขึ้นเพื่อให้ในท้ายที่สุดไอออนจะสัมผัสกับก้าน เฉพาะในกรณีของไอออนที่มีอัตราส่วนมวลต่อประจุ m/e บางอย่างเท่านั้นที่สภาวะรีโซแนนซ์จะทําให้ผ่านระบบได้พอใจ เมื่อออกจากระบบแยกแล้ว ไอออนจะเคลื่อนไปยังตัวดักไอออน (เครื่องตรวจจับ ถ้วยฟาราเดย์) ซึ่งอาจอยู่ในรูปแบบของการดูดตัวคูณอิเล็กตรอนรอง (SEMP)

ภาพที่ 4.2 แผนผังสําหรับเครื่องสเปกโตรมิเตอร์มวลแบบสี่โพล

การป้องกัน
ขั้วแคโทด
ขั้วแอโนด
แผ่นโฟกัส (ไดอะแฟรมตัวดึงออก)
ไดอะแฟรมทางออกของแหล่งกําเนิดไอออน (การวัดค่าความดันรวม)
ไดอะแฟรมทางออกแบบสี่ขั้ว

ความยาวของเซ็นเซอร์และระบบการแยกอยู่ที่ประมาณ 15 ซม. เพื่อให้แน่ใจว่าไอออนสามารถเดินทางได้อย่างอิสระจากแหล่งกําเนิดไอออนไปยังตัวดักไอออน ความยาวเส้นทางอิสระเฉลี่ยภายในเซ็นเซอร์ต้องมากกว่า 15 ซม. สําหรับอากาศและไนโตรเจน ค่าจะอยู่ที่ประมาณ p · λ = 6 · 10 ^-3 mbar · cm ที่ p = 1 · 10 ^-4 bar นี้สอดคล้องกับความยาวเส้นทางอิสระเฉลี่ยของ λ = 60 ซม. โดยทั่วไปแล้วความดันนี้จะถือว่าเป็นสุญญากาศขั้นต่ําสําหรับเครื่องสเปกโตรมิเตอร์มวล คุณสมบัติการหยุดฉุกเฉินสําหรับแคโธด (ตอบสนองต่อแรงดันที่มากเกินไป) เกือบจะตั้งค่าไว้ที่ประมาณ 5 · 10 ^-4 mbar เสมอ ความปรารถนาที่จะสามารถใช้สเปกโตรมิเตอร์แบบสี่ขั้วที่แรงดันสูงขึ้นได้โดยไม่ต้องใช้ตัวแปลงความดันพิเศษ นําไปสู่การพัฒนาเซ็นเซอร์ XPR (XPR ย่อมาจากช่วงความดันที่กว้างขึ้น) เพื่อให้สามารถวัดค่าโดยตรงในช่วงประมาณ 2 · 10 ^-2mbar ซึ่งมีความสําคัญอย่างยิ่งสําหรับกระบวนการสปัตเตอร์ ระบบก้านถูกลดลงจาก 12 ซม. เป็นความยาว 2 ซม. เพื่อให้แน่ใจว่าไอออนสามารถดําเนินการจํานวนการสั่นสะเทือนตามขวางที่จําเป็นสําหรับการแยกมวลที่คมชัด ซึ่งจํานวนนี้อยู่ที่ประมาณ 100 ความถี่ของกระแสไฟฟ้าในเซ็นเซอร์ XPR ต้องเพิ่มขึ้นจากประมาณ 2 MHz เป็นประมาณ 6 เท่าของค่านั้น นั่นคือ 13 MHz แม้ว่าความยาวของระบบก้านจะลดลง แต่ผลผลิตไอออนก็ยังคงลดลงเนื่องจากกระบวนการกระจายตัวที่ความดันสูงดังกล่าว

จําเป็นต้องมีการแก้ไขทางอิเล็กทรอนิกส์เพิ่มเติมเพื่อให้ได้การแสดงสเปกตรัมที่สมบูรณ์แบบ เซ็นเซอร์ XPR มีขนาดเล็กมากจนสามารถ "ซ่อน" ภายในท่อของหน้าแปลนเชื่อมต่อ (DN 40, CF) ได้ทั้งหมด ดังนั้นจึงไม่ต้องใช้พื้นที่ในห้องสุญญากาศอย่างเหมาะสม รูปที่ 4.1a แสดงการเปรียบเทียบขนาดสําหรับเซ็นเซอร์ประสิทธิภาพสูงปกติที่มีและไม่มี Channeltron SEMP ซึ่งเป็นเซ็นเซอร์ปกติที่มีแผ่นช่อง SEMP รูปที่ 4.1b แสดงเซ็นเซอร์ XPR สุญญากาศระดับสูงที่จําเป็นสําหรับเซ็นเซอร์มักเกิดขึ้นด้วยปั๊มเทอร์โบโมเลกุล TURBOVAC 50 และปั๊มใบพัดโรตารี่ D 1.6 B ด้วยความสามารถในการบีบอัดที่ยอดเยี่ยม ข้อดีเพิ่มเติมของปั๊มเทอร์โบโมเลกุลเมื่อจัดการก๊าซที่มีมวลโมลาร์สูงคือเซ็นเซอร์และแคโทดได้รับการปกป้องจากการปนเปื้อนจากทิศทางของปั๊มนํา

รูปที่ 4.1a เซ็นเซอร์ TRANSPECTOR

รูปที่ 4.1b เซ็นเซอร์ TRANSPECTOR XPR

a: เซ็นเซอร์ประสิทธิภาพสูงที่มี Channeltron
b: เซ็นเซอร์ขนาดกะทัดรัดพร้อมเพลตไมโครช่อง
c: เซ็นเซอร์ประสิทธิภาพสูงพร้อมถ้วยฟาราเดย์

การออกแบบเซ็นเซอร์

หนึ่งสามารถคิดได้ว่าเซ็นเซอร์ได้รับมาจากระบบการวัดแบบดูด (ดูรูปที่ 4.3) โดยที่ระบบแยกถูกแทรกระหว่างแหล่งกําเนิดไอออนและตัวดักไอออน

รูปที่ 4.3 เครื่องสเปกโตรมิเตอร์มวลแบบสี่ขั้ว - เกจวัดสุญญากาศการแยกไอออน

ตัวสะท้อนแสง
ขั้วแคโทด
ขั้วแอโนด
ตัวดักไอออน

แหล่งกําเนิดไอออนปกติ (เปิด)

แหล่งกําเนิดไอออนประกอบด้วยการจัดเรียงแคโธด แอโนด และแผ่นกั้นหลายแผ่น การปล่อยอิเล็กตรอนที่คงที่ทําให้เกิดการไอออนไนซ์บางส่วนของก๊าซที่ตกค้าง ซึ่งแหล่งกําเนิดไอออนจะ "จุ่ม" ลงไปในก๊าซดังกล่าวให้มากที่สุดเท่าที่จะทําได้ สุญญากาศในบริเวณใกล้เคียงกับเซ็นเซอร์จะได้รับอิทธิพลตามธรรมชาติจากการอบผนังหรือแคโทด ไอออนจะถูกสกัดผ่านแผ่นกั้นตามทิศทางของระบบแยก ตัวกั้นหนึ่งเชื่อมต่อกับเครื่องขยายสัญญาณแยกต่างหาก และ - ไม่ขึ้นกับการแยกไอออนอย่างสิ้นเชิง - ให้การวัดค่าแรงดันรวมอย่างต่อเนื่อง (ดูรูปที่ 4.4) แคโธดทําจากลวดอิริเดียมและเคลือบด้วยทอเรียมออกไซด์เพื่อลดการทํางานที่เกี่ยวข้องกับการคายประจุอิเล็กตรอน (ปัจจุบันเป็นเวลานานแล้วที่ทอเรียมออกไซด์ค่อยๆ ถูกแทนที่ด้วยยิตเตอร์ออกไซด์) การเคลือบผิวเหล่านี้จะลดฟังก์ชันการทํางานของการคายประจุอิเล็กตรอน เพื่อให้ได้การไหลของการปล่อยมลพิษที่ต้องการแม้ในอุณหภูมิแคโทดที่ต่ํากว่า มีจําหน่ายสําหรับการใช้งานพิเศษ ได้แก่ แคโทดทังสเตน (ไม่ไวต่อไฮโดรคาร์บอนแต่ไวต่อออกซิเจน) หรือแคโทดรีเนียม (ไม่ไวต่อออกซิเจนและไฮโดรคาร์บอนแต่ระเหยช้าในระหว่างการทํางานเนื่องจากแรงดันไอน้ําสูง)