Wie funktionieren Adsorptionspumpen?

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Der Begriff „Adsorptionspumpen“ umfasst alle Anordnungen zur Entfernung von Gasen und Dämpfen aus einem Raum mithilfe eines Adsorptionsmittels. Die Fördergaspartikel werden dabei entweder durch physikalische temperaturabhängige Adsorptionskräfte (Van der Waals-Kräfte), Chemisorption, Absorption oder durch Einbettung im Zuge der kontinuierlichen Bildung neuer Adsorptionsflächen an den Oberflächen oder im Inneren dieser Mittel gebunden. Bei einem Vergleich der Funktionsprinzipien können wir zwischen Adsorptionspumpen, bei denen die Adsorption von Gasen einfach durch temperaturgesteuerte Adsorptionsprozesse erfolgt, und Getterpumpen unterscheiden, bei denen die Adsorption und Retention von Gasen im Wesentlichen durch die Bildung chemischer Verbindungen verursacht wird. Gettering ist die Verbindung von Gasen mit reinen, meist metallischen Oberflächen, die nicht mit Oxid- oder Hartmetallschichten überzogen sind. Solche Oberflächen bilden sich immer bei der Herstellung, Installation oder beim Entlüften des Systems. Die überwiegend metallischen Oberflächen mit der höchsten Reinheit werden kontinuierlich entweder direkt im Vakuum durch Verdampfen (Verdampferpumpen) oder durch Zerstäuben (Zerstäuberpumpen) erzeugt, oder die passivierende Oberflächenschicht des Getters (Metall) wird durch Entgasen des Vakuums entfernt, so dass das reine Material dem Vakuum ausgesetzt wird. Dieser Schritt wird als Aktivierung bezeichnet (NEG-Pumpen, NEG = Non Evaporable Getter).

Das Funktionsprinzip von Adsorptionspumpen

Adsorptionspumpen (siehe Abb. 2.59) arbeiten nach dem Prinzip der physikalischen Adsorption von Gasen an der Oberfläche von Molekularsieben oder anderen Adsorptionsmitteln (z. B. aktiviertes Al₂O₃). Dabei wird häufig Zeolith 13X als Adsorptionsmaterial verwendet. Dieses Alkalialuminiumsilikat besitzt für eine für die Masse des Materials außerordentlich große Oberfläche, etwa 1000 m²/g Feststoff. Dementsprechend ist die Fähigkeit, Gas aufzunehmen, beachtlich.

Abb. 2.59 Querschnitt durch den Aufbau einer Adsorptionspumpe

Einlassöffnung
Entgasungsanschluss
Halterung
Pumpengehäuse
Thermisch leitfähige Schaufeln
Adsorptionsmaterial (z. B. Zeolith)

Der Porendurchmesser von Zeolith 13X beträgt ca. 13 Å, was in der Größenordnung von Wasserdampf, Öldampf und größeren Gasmolekülen (ca. 10 Å) liegt. Angenommen, der mittlere Molekulardurchmesser ist halb so groß wie dieser Wert, 5 · 10^-8 cm, dann werden etwa 5 · 10¹⁸ Moleküle in einem Monolayer auf einer Oberfläche von 1 m² adsorbiert. Für Stickstoffmoleküle mit einer relativen Molmasse Mr = 28 entspricht das in etwa 2 · 10^-4 g oder 0,20 mbar · l . Daher kann eine Adsorptionsfläche von 1000 m² eine monomolekulare Schicht absorbieren, in der mehr als 133 mbar · l Gas gebunden sind.

Wasserstoff und leichte Edelgase wie Helium und Neon haben einen relativ kleinen Partikeldurchmesser im Vergleich zur Porengröße von 13 Å beim Zeolith 13X. Diese Gase werden daher sehr schlecht adsorbiert.

So beeinflussen Wärme und Druck die Adsorption von Gasen

Die Adsorption von Gasen an Oberflächen hängt nicht nur von der Temperatur, sondern vor allem vom Druck über der Adsorptionsfläche ab. Diese Abhängigkeit wird für einige Gase durch die in Abb. 2.60 dargestellten Adsorptionsisothermen grafisch dargestellt. In der Praxis werden Adsorptionspumpen über ein Ventil an den zu evakuierenden Behälter angeschlossen. Erst durch das Eintauchen des Pumpenkörpers in flüssigen Stickstoff wird der Adsorptionseffekt technisch nutzbar gemacht. Aufgrund der unterschiedlichen Adsorptionseigenschaften sind das Saugvermögen und der Enddruck einer Adsorptionspumpe für die unterschiedlichen Gasmoleküle unterschiedlich: Die besten Werte werden für Stickstoff, Kohlendioxid, Wasserdampf und Kohlenwasserstoffdämpfe erreicht. Leichte Edelgase werden kaum abgepumpt, weil der Durchmesser der Partikel im Vergleich zu den Poren des Zeoliths zu klein ist. Da der Adsorptionseffekt mit zunehmender Bedeckung der Zeolithoberflächen abnimmt, sinkt das Saugvermögen mit zunehmender Anzahl der bereits adsorbierten Partikel. Das Saugvermögen einer Adsorptionspumpe hängt also von der Menge des bereits abgepumpten Gases ab und ist daher zeitlich nicht konstant.

Abb. 2.60 Adsorptionsisothermen von Zeolith 13X für Stickstoff bei -195 °C (-319 °F) und 20 °C (68 °F) sowie für Helium und Neon bei -195 °C (-319 °F).

Der mit Adsorptionspumpen erzielbare Enddruck wird zunächst durch die Gase bestimmt, die sich zu Beginn des Pumpvorgangs im Behälter befinden und an der Zeolith-Oberfläche schlecht oder gar nicht adsorbiert werden (z. B. Neon oder Helium). In der Umgebungsluft sind einige Teile pro Million dieser Gase vorhanden. Daher können Drücke von < 10^-2 mbar erreicht werden.

Sollen Drücke unter 10^-3 mbar ausschließlich mit Adsorptionspumpen erzeugt werden, so darf sich soweit wie möglich kein Neon oder Helium im Gasgemisch befinden.

Nach einem Pumpvorgang darf die Pumpe nur auf Raumtemperatur erwärmt werden, damit die adsorbierten Gase abgegeben und das Zeolith zur Wiederverwendung regeneriert werden können. Wenn Luft (oder feuchtes Gas) mit viel Wasserdampf abgepumpt wurde, wird empfohlen, die Pumpe einige Stunden lang bei mindestens 200 °C (392 °F) vollständig trocken zu heizen.

Zum Auspumpen größerer Behälter werden mehrere Adsorptionspumpen parallel oder in Reihe eingesetzt. Zunächst wird der Druck in der ersten Phase vom atmosphärischen Druck auf einige Millibar reduziert, um möglichst viele Edelgasmoleküle von Helium und Neon „einzufangen“. Nachdem die Pumpen dieser Stufe gesättigt wurden, werden die Ventile zu diesen Pumpen geschlossen, und ein zuvor geschlossenes Ventil zu einer weiteren Adsorptionspumpe, die noch sauberes Adsorptionsmittel enthält, wird geöffnet, damit diese Pumpe die Vakuumkammer bis zum nächstniedrigeren Druckniveau auspumpen kann. Dieses Verfahren kann so lange fortgesetzt werden, bis der Enddruck durch Hinzufügen weiterer sauberer Adsorptionspumpen nicht weiter verbessert werden kann.

Was sind Sublimationspumpen?

Sublimationspumpen sind Adsorptionspumpen, in denen ein Gettermaterial verdampft und als Getterfilm auf einer kalten Innenwand abgelagert wird. Auf der Oberfläche eines solchen Getterfilms bilden die Gasmoleküle stabile Verbindungen, die einen unmessbar niedrigen Dampfdruck haben. Der aktive Getterfilm wird durch nachfolgende Verdampfungen erneuert. In der Regel wird in Sublimationspumpen Titan als Getter verwendet. Das Titan wird aus einem Draht aus einer speziellen Legierung mit hohem Titangehalt verdampft, der durch elektrischen Strom erhitzt wird. Obwohl die optimale Adsorptionskapazität (etwa ein Stickstoffatom für jedes verdampfte Titanatom) in der Praxis kaum zu erreichen ist, haben Titan-Sublimationspumpen ein außerordentlich hohes Saugvermögen für aktive Gase, die insbesondere beim Start von Prozessen oder bei der plötzlichen Entwicklung größerer Gasmengen schnell abgepumpt werden können. Da Sublimationspumpen als Hilfspumpen (Verstärker) für Ionenzerstäuberpumpen und Turbomolekularpumpen fungieren, ist ihre Installation oft unverzichtbar (wie die Verstärker in Dampfstrahlpumpen; weitere Informationen finden Sie auf der Seite über Öldiffusionspumpen).

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