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Was sind die Spezifikationen von Massenspektrometern?

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Ein Partialdruckmessgerät zeichnet sich im Wesentlichen durch folgende Eigenschaften aus (DIN 28410):

Was ist die Linienbreitenauflösung?

Die Linienbreite ist ein Maß dafür, inwieweit zwei benachbarte Linien gleicher Höhe unterschieden werden können. Normalerweise wird die Auflösung angegeben. Sie ist definiert als R = M/ΔM und ist für Quadrupolspektrometer über den gesamten Massenbereich konstant, etwas größer als 1 oder ΔM < 1.

Häufig wird ein Ausdruck wie „Einheitsauflösung mit 15 % Tal“ verwendet. Das bedeutet, dass die Talsohle zwischen zwei benachbarten Peaks gleicher Höhe 15 % der Peakhöhe beträgt oder, anders ausgedrückt, dass die Linienbreite ΔM über einem einzelnen Peak bei 7,5 % seiner Peakhöhe 1 amu (atomare Masseneinheit) entspricht; siehe dazu die schematische Zeichnung in Abb. 4.10.

Abb. 4.10 Linienbreite – 15 % Tal

Was ist der Massenbereich von Massenspektrometern?

Der Massenbereich ist durch die Massenzahlen der leichtesten und der schwersten einfach geladenen Ionen gekennzeichnet, die mit dem Gerät nachgewiesen werden können.

Was ist die Empfindlichkeit in der Massenspektrometrie?

Die Empfindlichkeit E ist der Quotient aus dem gemessenen Ionenstrom und dem zugehörigen Partialdruck; sie wird normalerweise für Argon oder Stickstoff angegeben:

(4.1)

Bestimmung des kleinsten nachweisbaren Partialdrucks

Der kleinste nachweisbare Partialdruck ist als Verhältnis der Rauschamplitude zur Empfindlichkeit definiert:

Kleinstes nachweisbares Partialdruckverhältnis (Konzentration)

Die Definition lautet:
k.n.P.V. = p_min / p_Σ(ppm)
Diese für den praktischen Gebrauch etwas „unhandliche“ Definition soll am Beispiel des Nachweises von Argon-36 in der Luft erläutert werden: Luft enthält 0,93 Vol.-% Argon; die relativen Isotopenhäufigkeiten von Ar-40 zu Ar-36 verhalten sich wie 99,6 % zu 0,337 %. Der Anteil von Ar-36 in der Luft kann also wie folgt errechnet werden:

Abb. 4.11 Nachweis von Argon-35

Abbildung 4.11 zeigt den Bildschirmausdruck der Messung. In der Abbildung wird die Peakhöhe von Ar₃₆ mit 1,5 10^{^-13} A und die Rauschamplitude Δ - i^⁺_{_R} mit 4 10^{^-14} A bestimmt. Die kleinste nachweisbare Konzentration ist die Konzentration, bei der die Höhe des Peaks gleich der Rauschamplitude ist. Daraus ergibt sich, dass die kleinste messbare Peakhöhe 1,5 10^{^-13} A/2,4 10^{^-14} A = 1,875 ist. Die kleinste nachweisbare Konzentration wird dann durch Berechnung abgeleitet und ergibt:

Was ist der Linearitätsbereich von Massenspektrometern?

Der Linearitätsbereich ist der Druckbereich für das Bezugsgas (N₂, Ar), in dem die Empfindlichkeit innerhalb anzugebender Grenzen konstant bleibt (± 10 % bei Partialdruckmessgeräten).
Im Bereich unter 1 · 10^{^-6} mbar ist der Zusammenhang zwischen Ionenstrom und Partialdruck streng linear. Zwischen 1 10^-6 mbar und 1 10^{^-4} mbar gibt es geringfügige Abweichungen vom linearen Verlauf. Oberhalb von 1 10^{^-4} mbar nehmen diese Abweichungen zu, bis es schließlich im Bereich über 10^{^-2} mbar den Ionen in der dichten Gasatmosphäre nicht mehr möglich ist, die Ionenfalle zu erreichen. Die Notabschaltung der Kathode (bei zu hohem Druck) ist fast immer auf 5 10^{^-4} mbar eingestellt. Je nachdem, welche Informationen benötigt werden, ergeben sich unterschiedliche Obergrenzen für den Einsatz.

Bei analytischen Anwendungen sollten 1 · 10^-6 mbar möglichst nicht überschritten werden. Der Bereich von 1 · 10^-6 mbar bis 1 · 10^-4 mbar ist weiterhin für eine klare Darstellung der Gaszusammensetzung und der Partialdruckregelung geeignet (siehe Abb. 4.12).

Abb. 4.12 Qualitative Linearitätskurve

Angaben über Oberflächen und Ausheizbarkeit

Zum Beurteilen eines Sensors gehören auch Angaben über Ausheiztemperatur (während der Messung oder bei abgeschalteter Kathode bzw. SEV), Werkstoffe und Oberflächengröße der Metall-, Glas und Keramikbauteile und Werkstoff und Abmessungen der Kathode und auch über die Elektronenstoßenergie der Ionenquelle (einstellbar ja/nein). Diese Werte sind für einen störungsfreien Betrieb und für eine etwaige Beeinflussung der Gaszusammensetzung durch den Sensor selbst wichtig.

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