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So wird Druck in der Massenspektrometrie umgewandelt

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Was tut ein Dosierventil?

Die einfachste Möglichkeit, ein klassisches Massenspektrometer an Drücke über 1 · 10^-4 mbar anzupassen, ist ein Dosierventil. Der Nachteil ist jedoch, dass es aufgrund der nicht eindeutig definierten Strömungsverhältnisse zu einer Abweichung von der ursprünglichen Gaszusammensetzung kommen kann.

Wie funktioniert ein Druckwandler?

Um ein Gasgemisch mit einem Gesamtdruck von mehr als 1 · 10^-4 mbar zu untersuchen, müssen Druckwandler eingesetzt werden, die die Gase nicht trennen. Abbildung 4.7 dient zur Erläuterung der Funktionsweise eines solchen Druckwandlers:

a. Prozessdruck < 1 mbar: einstufiger Druckwandler. Gas kann aus dem Vakuumbehälter im molekularen Strom durch eine Membran mit dem Leitwert L₂ in die Sensorkammer (mit eigenem Hochvakuumsystem) strömen. Der molekulare Strom verursacht eine Entmischung, doch ist dies unabhängig vom Druckniveau. Eine zweite Membran mit molekularem Strom, die sich zwischen der Sensorkammer und der Turbomolekularpumpe befindet, kompensiert die bei L₂ auftretende Entmischung.

b. Prozessdruck > 1 mbar: zweistufiger Druckwandler. Mit einer kleinen (Drehschieber-) Pumpe wird ein laminarer Gasstrom aus dem Grobvakuumbereich durch eine Kapillare oder Membran (Leitwert L₃) abgeführt. Vor dem Eintritt in die Pumpe wird bei einem Druck von ca. 1 mbar ein kleiner Teil dieses Stroms wieder durch die Membran mit dem Leitwert L₂ als molekularer Strom in die Sensorkammer geleitet.

Abb. 4.7 Prinzip des Druckwandlers (Stufe B nur bei einstufiger Ausführung und Stufe A und B bei zweistufiger Ausführung)

Eine Verfälschung der Gaszusammensetzung durch Adsorption und Kondensation kann durch Beheizung des Druckkonverters und der Kapillare vermieden werden.
Um die Beeinflussung der Gaszusammensetzung durch die Messeinheit selbst zu beurteilen, werden Informationen über die Heiztemperatur, die Werkstoffe und Oberflächen der metallischen, gläsernen und keramischen Komponenten sowie Angaben über Werkstoff und Abmessungen der Kathode (und letztlich auch über die Elektronenstoßenergie der Ionenquelle) benötigt.

Geschlossene Ionenquelle

Um Einflüsse, die von der Sensorkammer oder der Kathode stammen könnten (z. B. Störung des CO-CO₂-Gleichgewichts durch Heizen der Kathode), zu unterdrücken oder gänzlich zu vermeiden, wird in vielen Fällen eine geschlossene Ionenquelle (CIS, Closed Ion Source) verwendet.

Eine CIS ist in zwei Bereiche unterteilt: eine Kathodenkammer, in der die Elektronen emittiert werden, und eine Stoßkammer, in der die Stoßionisation der Gaspartikel stattfindet. Die beiden Kammern werden unterschiedlich gepumpt: Der Druck in einer Kathodenkammer erreicht etwa 10^-5 mbar, der Druck in der Stoßkammer etwa 10^-3 mbar. Das Gas aus der Vakuumkammer wird über ein metallgekapseltes, ausheizbares Ventil (Druckwandler, UHV-Technik) in die Stoßkammer geleitet, wo die Ionisation bei ca. 10^-3 mbar mit hoher Ionen-Ausbeute erfolgt. Die stoßenden Elektronen werden bei ca. 10^-5 mbar in die Kathodenkammer emittiert und kommen durch kleine Öffnungen von dort in die Stoßkammer. Das Signal-Rausch-Verhältnis (Restgas) gegenüber der offenen Ionenquelle wird insgesamt um einen Faktor 10^⁺³ oder mehr vergrößert. Abbildung 4.8 zeigt den grundlegenden Unterschied zwischen den Konfigurationen für offene und geschlossene Ionenquellen für eine typische Anwendung in der Sputtertechnik. Bei der im Vergleich zur offenen Ionenquelle veränderten Konstruktion der CIS sowohl hinsichtlich der Geometrie als auch der Elektronenenergie (offene Ionenquelle 102 eV, CIS 75 oder 35 eV) können unterschiedliche Bruchstückverteilungen festgestellt werden, wenn ein niedrigeres Elektronenenergieniveau gewählt wird. Zum Beispiel ist das Isotop Argon-36^⁺⁺ mit Masse 18 bei einer Elektronenenergie von weniger als 43,5 eV nicht nachweisbar und kann daher den Nachweis von H_₂O^⁺ mit Masse 18 in Sputterprozessen, die Argon als Arbeitsgas verwenden, nicht verfälschen. Das sind Prozesse, die in der Industrie von großer Bedeutung sind.

Abb. 4.8 Offene Ionenquelle (links) und geschlossene Ionenquelle (rechts)

Funktionsprinzip des Monitors für aggressive Gase (AGM)

In vielen Fällen ist das zu untersuchende Prozessgas so aggressiv, dass die Kathode nur eine kurze Zeit überleben würde. Der AGM nutzt die Eigenschaft der laminaren Strömung, durch die es keinerlei „Rückströmung“ gibt. Mittels Steuerung durch ein separates AGM-Ventil wird ein Teil des Arbeitsgases, das den Prozessen zugeführt wird, als „Spülgas“ vor dem Druckwandler in den TRANSPECTOR eingeleitet; dadurch wird eine Strömung in Richtung der Vakuumkammer erzeugt. So kann das Prozessgas den TRANSPECTOR nur bei geschlossenem AGM-Ventil erreichen. Wenn das Ventil geöffnet ist, sieht der TRANSPECTOR nur reines Arbeitsgas. Abb. 4.9 zeigt das AGM-Prinzip.