Gas analysis and mas spectrometers banner

Cara mengkonversi tekanan dalam spektrometri massa

Bagikan lewat

Apa yang dilakukan katup pengukur?

Cara paling sederhana untuk menyesuaikan spektrometer massa klasik dengan tekanan yang melebihi 1 · 10-4 mbar adalah dengan menggunakan katup pengukur. Namun, kelemahan inherennya adalah karena sifat aliran tidak ditentukan dengan jelas, penyimpangan dari komposisi gas asli dapat terjadi.

Bagaimana cara kerja konverter tekanan?

Untuk memeriksa campuran gas pada tekanan total melebihi 1 · 10 ^-4 mbar, perlu menggunakan konverter tekanan yang tidak akan memisahkan gas. Gambar 4,7 digunakan untuk membantu menjelaskan cara kerja konverter tekanan tersebut:

a. Tekanan proses < 1 mbar: Konverter tekanan satu tahap. Gas dibiarkan keluar dari bejana vakum dalam aliran molekuler, melalui diafragma dengan nilai konduktivitas L₂ dan ke dalam "ruang sensor" (dengan sistem vakum tingginya sendiri). Aliran molekuler menyebabkan segregasi, tetapi ini tidak tergantung pada tingkat tekanan. Diafragma kedua dengan aliran molekuler, yang terletak di antara ruang sensor dan pompa turbomolekuler, akan mengkompensasi segregasi yang terjadi pada L₂.

b. Tekanan proses > 1 mbar: Konverter tekanan dua tahap. Dengan menggunakan pompa kecil (rotary vane), aliran gas laminar dialihkan dari area vakum kasar melalui kapiler atau diafragma (nilai konduktivitas L₃). Sebelum masuk ke dalam pompa, pada tekanan sekitar 1 mbar, sebagian kecil aliran ini kembali diizinkan memasuki ruang sensor melalui diafragma dengan nilai konduktivitas L₂, lagi sebagai aliran molekuler.

Gambar 4,7 Prinsip konverter tekanan (tahap B hanya pada versi satu tahap dan tahap A dan B pada unit dua tahap)

Falsifikasi komposisi gas akibat adsorpsi dan kondensasi dapat dihindari dengan memanaskan konverter tekanan dan kapiler.
Untuk mengevaluasi pengaruh pada komposisi gas oleh unit pengukuran itu sendiri, informasi tentang suhu pemanasan, bahan, dan area permukaan untuk komponen logam, kaca, dan keramik akan dibutuhkan bersama dengan spesifikasi tentang bahan dan dimensi katode (dan pada akhirnya mengenai energi benturan elektron untuk sumber ion juga).

Sumber ion tertutup (CIS)

Untuk membatasi - atau menghindari sepenuhnya - pengaruh yang dapat berasal dari ruang sensor atau katoda (misalnya, gangguan keseimbangan CO-CO₂ dengan memanaskan katoda) sumber ion tertutup (CIS) akan digunakan dalam banyak kasus.

CIS dibagi menjadi dua bagian: ruang katoda di mana elektron dipancarkan, dan ruang benturan, di mana ionisasi benturan partikel gas terjadi. Kedua ruang dipompa secara diferensial: tekanan di ruang katoda mencapai sekitar 10-5 mbar, yang di ruang benturan sekitar 10-3 mbar. Gas dari ruang vakum dibiarkan masuk ke dalam ruang benturan melalui katup yang dapat dipanggang dan disegel logam (konverter tekanan, teknologi vakum ultratinggi). Ionisasi dengan hasil tinggi terjadi pada sekitar 10-3 mbar. Elektron yang mengerahkan benturan dipancarkan di dalam ruang katoda pada sekitar 10-5 mbar dan melewati bukaan kecil dari sana ke dalam ruang benturan. Rasio sinyal ke kebisingan (gas residu) melalui à vis sumber ion terbuka akan meningkat secara keseluruhan dengan faktor 10 ⁺³ atau lebih. Gambar 4,8 menunjukkan perbedaan mendasar antara konfigurasi untuk sumber ion terbuka dan tertutup untuk aplikasi umum dalam teknologi sputter. Dengan desain CIS yang dimodifikasi dibandingkan dengan sumber ion terbuka terkait geometri dan energi elektron (sumber ion terbuka 102 eV, CIS 75 atau 35 eV), pola distribusi fragmen yang berbeda dapat ditemukan di mana tingkat energi elektron yang lebih rendah dipilih. Misalnya, isotop argon36 ⁺⁺ pada massa 18 tidak dapat terdeteksi pada energi elektron kurang dari 43,5 eV dan oleh karena itu tidak dapat memalsukan deteksi H₂ O ⁺ pada massa 18 dalam proses sputtering menggunakan argon sebagai gas kerja - proses yang sangat penting dalam industri.

Gambar 4,8 Sumber ion terbuka (kiri) dan sumber ion tertutup (kanan)

Prinsip kerja pemantau gas agresif (AGM)

Dalam banyak kasus, gas proses yang akan diperiksa sangat agresif sehingga katoda hanya akan bertahan dalam waktu singkat. AGM menggunakan sifat aliran laminar di mana tidak ada aliran "terbalik" apa pun. Dikendalikan dengan katup AGM terpisah, sebagian gas kerja yang dialirkan ke proses dimasukkan sebagai "gas pembersih", di depan konverter tekanan, ke TRANSPECTOR; ini mengatur aliran ke ruang vakum. Dengan demikian, gas proses hanya dapat mencapai TRANSPECTOR dengan katup AGM tertutup. Saat katup terbuka, TRANSPECTOR hanya melihat gas kerja murni. Gbr. 4,9 menunjukkan prinsip AGM.