Gas analysis and mas spectrometers banner

Bagaimana cara kerja spektrometer massa quadrupole?

Bagikan lewat

Sinar ion yang diekstraksi dari sumber ion benturan elektron dialihkan ke dalam sistem pemisahan kuadrupole yang berisi empat elektroda berbentuk batang. Penampang empat batang membentuk lingkaran kelengkungan untuk hiperbola sehingga medan listrik di sekitarnya hampir hiperbola. Masing-masing dari dua batang yang berlawanan menunjukkan potensi yang sama, yaitu tegangan DC dan tegangan AC berfrekuensi tinggi yang ditumpuk (Gbr. 4,2). Tegangan yang diterapkan menginduksi osilasi transversal pada ion yang melintasi pusat, di antara batang. Amplitudo hampir semua osilasi meningkat sehingga pada akhirnya ion akan bersentuhan dengan batang; hanya dalam kasus ion dengan rasio massa tertentu terhadap muatan m/e adalah kondisi resonansi yang memungkinkan lulus melalui sistem terpenuhi. Setelah keluar dari sistem pemisahan, ion bergerak ke perangkap ion (detektor, cangkir Faraday) yang juga dapat berbentuk pengambilan pengganda elektron sekunder (SEMP).

Gambar 4,2 Skematik untuk spektrometer massa kuadrupole.

Pelindung
Katode
Anode
Pelat fokus (diafragma ekstraktor)
Diafragma keluar sumber ion (pengukuran tekanan total)
Diafragma keluaran kuadrupole

Panjang sensor dan sistem pemisahan adalah sekitar 15 cm. Untuk memastikan bahwa ion dapat bergerak tanpa hambatan dari sumber ion ke perangkap ion, panjang jalur bebas rata-rata di dalam sensor harus jauh lebih besar dari 15 cm. Untuk udara dan nitrogen, nilainya adalah sekitar p · λ = 6 · 10 ^-3 mbar · cm. Pada p = 1 · 10 ^-4 bar, ini sesuai dengan panjang jalur bebas rata-rata λ = 60 cm. Tekanan ini umumnya dianggap sebagai vakum minimum untuk spektrometer massa. Fitur penonaktifan darurat untuk katode (bereaksi terhadap tekanan berlebih) hampir selalu diatur sekitar 5 · 10 ^-4 mbar. Keinginan untuk dapat menggunakan spektrometer quadrupole pada tekanan yang lebih tinggi, tanpa konverter tekanan khusus, menyebabkan pengembangan sensor XPR (XPR berarti rentang tekanan yang diperluas). Untuk memungkinkan pengukuran langsung dalam kisaran sekitar 2 · 10 ^-2mbar, yang sangat penting untuk proses sputtering, sistem batang dikurangi dari 12 cm menjadi panjang 2 cm. Untuk memastikan bahwa ion dapat menjalankan jumlah osilasi melintang yang diperlukan untuk pemisahan massa tajam, angka ini sekitar 100, frekuensi arus di sensor XPR harus dinaikkan dari sekitar 2 MHz menjadi sekitar 6 kali nilai itu, yaitu, hingga 13 MHz. Meskipun pengurangan panjang sistem batang, hasil ion masih berkurang karena proses dispersi pada tekanan tinggi tersebut.

Koreksi elektronik tambahan diperlukan untuk mencapai gambaran spektrum yang sempurna. Dimensi sensor XPR sangat kecil sehingga dapat "menyembunyikan" sepenuhnya di dalam tabung flensa sambungan (DN 40, CF) dan dengan demikian tidak menempati ruang di ruang vakum dengan benar. Gbr. 4.1a menunjukkan perbandingan ukuran untuk sensor kinerja tinggi normal dengan dan tanpa Channeltron SEMP, sensor normal dengan pelat saluran SEMP. Gambar 4.1b menunjukkan sensor XPR. Vakum tinggi yang diperlukan untuk sensor sering kali dihasilkan dengan pompa turbomolekuler TURBOVAC 50 dan pompa rotary vaneD 1,6 B. Dengan kapasitas kompresi yang hebat, keunggulan lain dari pompa turbomolekuler saat menangani gas dengan massa molar tinggi adalah bahwa sensor dan katodenya terlindungi secara ideal dari kontaminasi dari arah pompa lanjutan.

Gambar 4.1a Sensor TRANSPECTOR.

Gambar 4.1b Sensor TRANSPECTOR XPR

a: Sensor performa tinggi dengan Channeltron
b: Sensor ringkas dengan Micro-Channelplate
c: Sensor performa tinggi dengan cangkir Faraday

Desain sensor

Sensor dapat dianggap berasal dari sistem pengukuran ekstraktor (lihat Gbr. 4,3), di mana sistem pemisahan dimasukkan antara sumber ion dan perangkap ion.

Gambar 4,3 Spektrometer massa kuadrupole - Pengukur vakum ionisasi ekstraktor.

Reflektor
Katode
Anode
Perangkap ion

Sumber ion normal (terbuka)

Sumber ion terdiri dari susunan katode, anode, dan beberapa baffle. Emisi elektron, yang tetap konstan, menyebabkan ionisasi parsial gas residu, di mana sumber ion "dicelupkan" sepenuhnya. Vakum di sekitar sensor secara alami akan dipengaruhi oleh pemanggangan dinding atau katode. Ion akan diekstraksi melalui baffle sepanjang arah sistem pemisahan. Salah satu baffle terhubung ke penguat terpisah dan - sepenuhnya terpisah dari pemisahan ion - menyediakan pengukuran tekanan total secara berkelanjutan (lihat Gbr. 4,4). Katoda terbuat dari kawat iridium dan memiliki lapisan thorium oksida untuk mengurangi pekerjaan yang terkait dengan pelepasan elektron. (Selama beberapa waktu sekarang thorium oksida telah secara bertahap diganti dengan yttrium oksida.) Lapisan ini mengurangi fungsi kerja pelepasan elektron sehingga aliran emisi yang diinginkan akan tercapai bahkan pada suhu katode yang lebih rendah. Tersedia untuk aplikasi khusus adalah katode tungsten (tidak sensitif terhadap hidrokarbon tetapi sensitif terhadap oksigen) atau katode rhenium (tidak sensitif terhadap oksigen dan hidrokarbon tetapi menguap perlahan selama pengoperasian karena tekanan uap yang tinggi.)