Come convertire la pressione nella spettrometria di massa
Qual è la funzione di una valvola dosatrice?
Il modo più semplice per adattare uno spettrometro di massa classico a pressioni superiori a 1 · 10-4 mbar è tramite una valvola dosatrice. Lo svantaggio intrinseco è, tuttavia che, poiché le proprietà del flusso non sono definite in modo inequivocabile, potrebbe verificarsi una deviazione dalla composizione del gas originale.
Come funziona un convertitore di pressione?
Per esaminare una miscela di gas a una pressione totale superiore a 1 · 10-4 mbar, è necessario utilizzare convertitori di pressione che non separino i gas. La Figura 4.7 viene utilizzata per spiegare come funziona un convertitore di pressione:
a. Pressione di processo < 1 mbar: convertitore di pressione monostadio. Il gas viene lasciato fuoriuscire dal serbatoio per vuoto, con flusso molecolare, attraverso un diaframma con valore di conduttanza L2 e nella "camera del sensore" (con il proprio sistema per vuoto alto). Il flusso molecolare causa separazione, ma ciò è indipendente dal livello di pressione. Un secondo diaframma con flusso molecolare, situato tra la camera del sensore e la pompa turbomolecolare, compensa la separazione che si verifica a L2.
b. Pressione di processo > 1 mbar: convertitore di pressione a due stadi. Utilizzando una piccola pompa (a palette rotanti), un flusso laminare di gas viene deviato dall'area di vuoto basso attraverso un capillare o un diaframma (valore di conduttanza L3). Prima dell'ingresso nella pompa, a una pressione di circa 1 mbar, una piccola parte di questo flusso viene nuovamente lasciata entrare nella camera del sensore attraverso il diaframma con valore di conduttanza L2, ancora una volta come flusso molecolare.
Fig 4.7 Principio del convertitore di pressione (stadio B solo nella versione monostadio e stadi A e B nelle unità a due stadi)
È possibile evitare un'errata interpretazione della composizione del gas derivante da adsorbimento e condensazione riscaldando il convertitore di pressione e il capillare.
Per valutare l'influenza sulla composizione del gas dell'unità di misurazione stessa, saranno necessarie informazioni sulla temperatura di riscaldamento, sui materiali e sulle superfici dei componenti metallici, in vetro e in ceramica, unitamente alle specifiche del materiale e sulle dimensioni del catodo (e infine, relativamente all'energia di impatto degli elettroni, anche sulla sorgente di ionizzazione).
Sorgente di ionizzazione chiusa (CIS)
Al fine di ridurre o eliminare completamente le influenze potenzialmente dovute alla camera del sensore o al catodo (ad esempio disturbo dell'equilibrio CO-CO2 mediante il riscaldamento del catodo), in molti casi sarà utilizzata una sorgente di ioni chiusa (CIS).
La CIS è divisa in due sezioni: una camera del catodo dove vengono emessi gli elettroni e una camera di impatto, dove avviene la ionizzazione per impatto delle particelle di gas. Le due camere vengono svuotate in modo differenziato: La pressione nella camera del catodo raggiunge circa 10-5 mbar, quella nella camera di impatto circa 10-3 mbar. Il gas proveniente dalla camera sottovuoto viene lasciato passare nella camera di impatto attraverso una valvola con tenuta metallica e resistente al riscaldamento (convertitore di pressione, tecnologia del vuoto ultra alto). La ionizzazione ad alto rendimento avviene a circa 10-3 mbar. Gli elettroni incidenti vengono emessi nella camera del catodo a circa 10-5 mbar e passano attraverso piccole aperture da lì alla camera di impatto. Il rapporto segnale/rumore (gas residuo) rispetto alla sorgente di ionizzazione aperta sarà aumentato complessivamente di un fattore pari a 10+3 o più. La Figura 4.8 mostra la differenza fondamentale tra le configurazioni delle sorgenti di ionizzazione aperta e chiusa per un'applicazione tipica nella tecnologia sputter. Con il design modificato della CIS rispetto alla sorgente di ionizzazione aperta in relazione sia alla geometria che all'energia degli elettroni (sorgente di ionizzazione aperta 102 eV, CIS 75 o 35 eV), è possibile trovare schemi di distribuzione dei frammenti diversi selezionando un livello di energia degli elettroni inferiore. Ad esempio, l'isotopo argon36++ con massa 18 non può essere rilevato a un'energia degli elettroni inferiore a 43,5 eV e pertanto non può falsare il rilevamento di H2O+ con massa 18 nei processi sputter utilizzando l'argon come gas di lavoro, processi di grande importanza nel settore.
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Fig 4.8 Sorgente di ionizzazione aperta (a sinistra) e chiusa (a destra)
Principio di funzionamento del monitoraggio di gas aggressivi (AGM)
In molti casi, il gas di processo da esaminare è così aggressivo che il catodo sopravviverebbe solo per un breve periodo di tempo. L'AGM utilizza la proprietà del flusso laminare per via della quale non esiste un flusso "inverso" di alcun tipo. Controllato con una valvola AGM separata, una parte del gas di lavoro inviato ai processi viene introdotta nel TRANSPECTOR come "gas di spurgo", a monte del convertitore di pressione, generando un flusso verso la camera per vuoto. Pertanto, il gas di processo può raggiungere il TRANSPECTOR solo con la valvola AGM chiusa. Quando la valvola è aperta, il TRANSPECTOR rileva solo gas di lavoro puro. La Fig. 4.9 illustra il principio AGM.
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Fig 4.9 Principio alla base del sistema di monitoraggio dei gas aggressivi (AGM)
Fondamenti della tecnologia del vuoto
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Riferimenti
- Simboli del vuoto
- Glossario delle unità
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Riferimenti e fonti
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