Come funziona uno spettrometro di massa quadrupolare?
Il fascio ionico estratto dalla sorgente di ionizzazione a impatto di elettroni viene deviato in un sistema di separazione quadrupolare contenente quattro elettrodi a forma di barra. Le sezioni trasversali delle quattro barre formano una curva a iperbole in modo che il campo elettrico circostante sia quasi iperbolico. Ciascuna delle due coppie di barre opposte ha lo stesso potenziale, vale a dire una tensione CC con una tensione CA ad alta frequenza sovrapposta (Fig. 4.2). Le tensioni applicate inducono oscillazioni trasversali negli ioni che attraversano il centro, tra le barre. Le ampiezze di quasi tutte le oscillazioni si intensificano in modo che, alla fine, gli ioni arrivano a contatto delle barre; solo nel caso di ioni con un determinato rapporto massa/carica m/e, è la condizione di risonanza che consente il passaggio attraverso il sistema. Una volta fuoriusciti dal sistema di separazione, gli ioni si muovono verso la trappola ionica (rilevatore, coppa di Faraday) che può anche assumere la forma di un moltiplicatore di elettroni secondario (SEMP).
Fig 4.2 Schema dello spettrometro di massa quadrupolare.
- Schermatura
- Catodo
- Anodo
- Piastra di messa a fuoco (diaframma estrattore)
- Diaframma di uscita della sorgente di ionizzazione (misurazione della pressione totale)
- Diaframma di uscita quadrupolare
La lunghezza del sensore e del sistema di separazione è di circa 15 cm. Per garantire che gli ioni possano viaggiare senza impedimenti dalla sorgente di ionizzazione alla trappola ionica, la lunghezza del percorso libero medio all'interno del sensore deve essere notevolmente superiore a 15 cm. Per l'aria e l'azoto, il valore è di circa p · λ = 6 · 10–3 mbar · cm. A p = 1 · 10-4 bar corrisponde a una lunghezza del percorso libero medio di λ = 60 cm. Questa pressione è generalmente considerata il vuoto minimo per gli spettrometri di massa. La funzione di arresto di emergenza per il catodo (in risposta a una pressione eccessiva) è quasi sempre impostata a circa 5 · 10-4 mbar. Il desiderio di poter utilizzare spettrometri quadrupolari anche a pressioni più elevate, senza speciali convertitori di pressione, ha portato allo sviluppo del sensore XPR (XPR è l'acronimo di intervallo di pressione esteso). Per consentire la misurazione diretta in un intervallo di circa 2 · 10-2 mbar, così importante per i processi sputter, il sistema a barre è stato ridotto da 12 cm a una lunghezza di 2 cm. Per garantire che gli ioni possano eseguire il numero di oscillazioni trasversali necessarie per una separazione di massa netta, essendo questo numero pari a circa 100, la frequenza della corrente nel sensore XPR ha dovuto essere aumentata da circa 2 MHz a circa 6 volte questo valore, ovvero a 13 MHz. Nonostante la riduzione della lunghezza del sistema a barre, la resa ionica è ancora ridotta a causa dei processi di dispersione a pressioni così elevate.
È necessaria un'ulteriore correzione elettronica per ottenere una rappresentazione perfetta dello spettro. Le dimensioni del sensore XPR sono così piccole che può "nascondersi" completamente all'interno della tubazione della flangia di collegamento (DN 40, CF) senza quindi occupare spazio nella corrispondente camera per vuoto. La Fig. 4.1a mostra il confronto delle dimensioni per i normali sensori ad alte prestazioni con e senza SEMP Channeltron, il normale sensore con piastra di canalizzazione SEMP. La Fig. 4.1b mostra il sensore XPR. Il vuoto alto richiesto per il sensore viene spesso generato con una pompa turbomolecolare TURBOVAC 50 e una pompa rotativa a palette D 1.6 B. Con la sua grande capacità di compressione, un ulteriore vantaggio della pompa turbomolecolare durante il trattamento di gas ad alta massa molare, il sensore e il relativo catodo sono perfettamente protetti dalla contaminazione proveniente dalla pompa di pre-vuoto.
Fig. 4.1a Sensori TRANSPECTOR.
Fig. 4.1b Sensore TRANSPECTOR XPR
a: Sensore ad alte prestazioni con Channeltron
b: Sensore compatto con micro-piastra a canali
c: Sensore ad alte prestazioni con coppa Faraday
Design del sensore
Si potrebbe pensare che il sensore sia stato derivato da un sistema di misurazione a estrattore (vedere la Fig. 4.3), dove il sistema di separazione è inserito tra la sorgente di ionizzazione e la trappola ionica.
Fig 4.3 Spettrometro di massa quadrupolare - Vacuometro a ionizzazione con estrattore.
- Riflettore
- Catodo
- Anodo
- Trappola ionica
Sorgente di ionizzazione normale (aperta)
La sorgente di ionizzazione si basa su una configurazione costituita da catodo, anodo e diversi deflettori. L'emissione di elettroni, mantenuta costante, provoca una ionizzazione parziale del gas residuo nel quale la sorgente di ionizzazione è "immersa" il più completamente possibile. Il vuoto in prossimità del sensore viene influenzato in modo naturale dal riscaldamento delle pareti o del catodo. Gli ioni saranno estratti attraverso i deflettori in direzione del sistema di separazione. Uno dei deflettori è collegato a un amplificatore separato e, essendo completamente indipendente dalla separazione degli ioni, fornisce una misurazione della pressione totale continua (vedere la Fig. 4.4). I catodi sono realizzati in filo di iridio con rivestimento in ossido di torio per ridurre l'attività associata alla scarica di elettroni. (Da un po' di tempo l'ossido di torio è stato gradualmente sostituito dall'ossido di ittrio.) Questi rivestimenti riducono l'attività della scarica di elettroni in modo da ottenere il flusso di emissione desiderato anche a basse temperature del catodo. Per applicazioni speciali, sono disponibili catodi di tungsteno (insensibili agli idrocarburi ma sensibili all'ossigeno) e catodi di renio (insensibili all'ossigeno e agli idrocarburi, ma che evaporano lentamente durante il funzionamento a causa dell'elevata pressione del vapore).
Fig. 4.4 Sorgente di ionizzazione aperta.
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