Comment convertir la pression en spectrométrie de masse
A quoi sert une vanne de dosage ?
Le moyen le plus simple d'adapter un spectromètre de masse classique à des pressions supérieures à 1 · 10-4 mbar est d'utiliser une vanne de dosage. Toutefois, l'inconvénient inhérent à cette solution est que, les propriétés du débit n'étant pas définies sans équivoque, un écart par rapport à la composition originale du gaz peut être observé.
Comment fonctionne un convertisseur de pression ?
Pour examiner un mélange de gaz à une pression totale supérieure à 1 · 10-4 mbar, il est nécessaire d'utiliser des convertisseurs de pression qui ne séparent pas les gaz. La figure 4.7 permet d'expliquer le fonctionnement d'un tel convertisseur de pression :
a. Pression du procédé < 1 mbar : convertisseur de pression mono-étagé. Le gaz peut sortir du réservoir de vide sous forme d'écoulement moléculaire, traverser un diaphragme présentant une valeur de conductance L2 et pénétrer dans la « chambre du capteur » (avec son propre système de vide poussé). L'écoulement moléculaire provoque une ségrégation, mais celle-ci est indépendante du niveau de pression. Un deuxième diaphragme à écoulement moléculaire, situé entre la chambre du capteur et la pompe turbomoléculaire, compense la ségrégation se produisant au niveau de L2.
b. Pression du procédé > 1 mbar : convertisseur de pression bi-étagé. A l'aide d'une petite pompe (à palettes rotatives), un écoulement laminaire de gaz est dévié de la zone de vide grossier par un capillaire ou un diaphragme (valeur de conductance L3). Avant d'entrer dans la pompe, à une pression d'environ 1 mbar, une petite partie de cet écoulement peut à nouveau entrer dans la chambre du capteur par le diaphragme présentant une valeur de conductance L2, toujours sous forme d'écoulement moléculaire.
Fig. 4.7 Principe du convertisseur de pression (étage B uniquement dans la version mono-étagée et étages A et B dans les versions bi-étagées)
Il est possible d'éviter la falsification de la composition du gaz résultant de l'adsorption et de la condensation en chauffant le convertisseur de pression et le capillaire.
Pour évaluer l'influence de l'appareil de mesure sur la composition du gaz, des informations concernant la température de chauffage, les matériaux et les surfaces des composants en métal, en verre et en céramique seront nécessaires, ainsi que des spécifications sur le matériau et les dimensions de la cathode (et, en fin de compte, sur l'énergie d'impact des électrons pour la source d'ions également).
Source d'ions fermée (CIS)
Afin de limiter ou d'éviter totalement, les influences qui pourraient provenir de la chambre du capteur ou de la cathode (par exemple, la perturbation de l'équilibre CO-CO2 en chauffant la cathode), une source d'ions fermée (CIS) sera utilisée dans de nombreux cas.
La source d'ions fermée est divisée en deux sections : une chambre cathodique où les électrons sont émis et une chambre d'impact où a lieu l'ionisation par impact des particules de gaz. Les deux chambres sont pompées de manière différentielle : la pression de la chambre cathodique atteint environ 10-5 mbar, celle de la chambre d'impact environ 10-3 mbar. Le gaz de la chambre à vide peut passer dans la chambre d'impact par l'intermédiaire d'une vanne étanche et pouvant être étuvée (convertisseur de pression, technologie du vide très poussé). L'ionisation à haut rendement a lieu à environ 10-3 mbar. Les électrons qui exercent l'impact sont émis dans la chambre cathodique à environ 10-5 mbar et passent, de là, par de petites ouvertures dans la chambre d'impact. Le rapport signal/bruit (gaz résiduel) par rapport à la source d'ions ouverte sera globalement augmenté d'un facteur de 10+3 ou plus. La figure 4.8 montre la différence fondamentale entre les configurations de sources d'ions ouvertes et fermées pour une application typique de la technologie de pulvérisation. Avec la conception modifiée de la source d'ions fermée par rapport à la source d'ions ouverte en ce qui concerne à la fois la géométrie et l'énergie des électrons (source d'ions ouverte 102 eV, source d'ions fermée 75 ou 35 eV), on peut trouver différents schémas de distribution des fragments lorsqu'un niveau d'énergie des électrons inférieur est sélectionné. Par exemple, l'isotope argon36++ à la masse de 18 ne peut pas être détecté à une énergie des électrons inférieure à 43,5 eV et ne peut donc pas fausser la détection de H2O+ à la masse de 18 dans les procédés de pulvérisation utilisant l'argon en tant que gaz de fonctionnement ; procédés qui sont d'une grande importance dans le secteur.
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Fig. 4.8 Source d'ions ouverte (à gauche) et source d'ions fermée (à droite)
Principe de fonctionnement du moniteur de gaz agressif (AGM)
Dans de nombreux cas, le gaz de procédé à examiner est si agressif que la cathode ne survivrait que pendant une courte période. L'AGM utilise la propriété d'écoulement laminaire grâce à laquelle il n'y a pas d'écoulement « inverse » de quelque sorte que ce soit. Contrôlée par une vanne AGM séparée, une partie du gaz de fonctionnement alimentant les procédés est introduite en tant que « gaz de purge », en amont du convertisseur de pression, vers le TRANSPECTOR ; cela permet d'établir un écoulement vers la chambre à vide. Ainsi, le gaz de procédé ne peut atteindre le TRANSPECTOR que lorsque la vanne AGM est fermée. Lorsque la vanne est ouverte, le TRANSPECTOR ne détecte que le gaz de fonctionnement pur. La Fig. 4.9 illustre le principe de l'AGM.
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Fig. 4.9 Principe du moniteur de gaz agressif (AGM)
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