Comment fonctionne un spectromètre de masse quadripolaire ?
Le faisceau d'ions extrait de la source d'ions à impact électronique est dévié dans un système de séparation quadripolaire contenant quatre électrodes en forme de tige. Les sections transversales des quatre tiges forment le cercle de courbure d'une hyperbole, de sorte que le champ électrique environnant est presque hyperbolique. Chacune des deux tiges opposées présente un potentiel égal, c'est-à-dire une tension continue et une tension alternative haute fréquence superposée (Fig. 4.2). Les tensions appliquées induisent des oscillations transversales dans les ions qui traversent le centre, entre les tiges. Les amplitudes de presque toutes les oscillations augmentent de sorte que les ions finissent par entrer en contact avec les tiges ; ce n'est que dans le cas d'ions présentant un certain rapport masse/charge m/e que la condition de résonance permettant le passage à travers le système est satisfaite. Une fois qu'ils se sont échappés du système de séparation, les ions se déplacent vers le piège à ions (détecteur, collecteur de Faraday) qui peut également prendre la forme d'un capteur multiplicateur d'électrons secondaire (SEMP).
Fig. 4.2 Schéma d'un spectromètre de masse quadripolaire.
- Protection
- Cathode
- Anode
- Plaque de mise au point (diaphragme d'extraction)
- Diaphragme de sortie de la source d'ions (mesure de la pression totale)
- Diaphragme de sortie quadripolaire
La longueur du capteur et du système de séparation est d'environ 15 cm. Pour que les ions puissent se déplacer sans entrave de la source d'ions au piège à ions, la longueur du libre parcours moyen à l'intérieur du capteur doit être nettement supérieure à 15 cm. Pour l'air et l'azote, cette valeur est d'environ p · λ = 6 · 10–3 mbar · cm. A p = 1 · 10-4 bar, cela correspond à une longueur de libre parcours moyen de λ = 60 cm. Cette pression est généralement considérée comme le vide minimal pour les spectromètres de masse. La fonction d'arrêt d'urgence de la cathode (en cas de pression excessive) est presque toujours réglée sur environ 5 · 10-4 mbar. La volonté de pouvoir utiliser également des spectromètres quadripolaires à des pressions plus élevées, sans convertisseurs de pression spéciaux, a conduit au développement du capteur XPR (XPR signifie plage de pression étendue). Pour permettre une mesure directe dans la plage d'environ 2 · 10-2 mbar, si importante pour les procédés de pulvérisation, le système de tiges a été réduit de 12 cm à une longueur de 2 cm. Pour que les ions puissent effectuer le nombre d'oscillations transversales nécessaires à une séparation nette des masses, ce nombre étant d'environ 100, la fréquence du courant dans le capteur XPR a dû être augmentée d'environ 2 MHz à environ 6 fois cette valeur, à savoir à 13 MHz. Malgré la réduction de la longueur du système de tiges, le rendement ionique est toujours réduit en raison des procédés de dispersion à des pressions aussi élevées.
Une correction électronique supplémentaire est nécessaire pour obtenir une représentation parfaite du spectre. Les dimensions du capteur XPR sont si petites qu'il peut « être dissimulé » entièrement à l'intérieur de la tubulure de la bride de raccordement (DN 40, CF) et n'occupe donc aucun espace dans la chambre à vide proprement dite. La Fig. 4.1a montre la comparaison de la taille des capteurs hautes performances normaux avec et sans SEMP à Channeltron et avec SEMP à plaque à microcanaux. La Fig. 4.1b représente le capteur XPR. Le vide poussé requis pour le capteur est souvent généré à l'aide d'une pompe turbomoléculaire TURBOVAC 50 et d'une pompe à palettes rotatives D 1.6 B. Grâce à sa grande capacité de compression, la pompe turbomoléculaire présente un autre avantage lors de la manipulation de gaz à masse molaire élevée : le capteur et sa cathode sont idéalement protégés de la contamination provenant de la direction de la pompe primaire.
Fig. 4.1a Capteurs TRANSPECTOR.
Fig. 4.1b Capteur TRANSPECTOR XPR
a : Capteur hautes performances avec Channeltron
b : Capteur compact avec plaque à microcanaux
c : Capteur hautes performances avec collecteur de Faraday
Conception du capteur
On peut considérer que le capteur dérive d'un système de mesure par extracteur (voir Fig. 4.3), où le système de séparation a été inséré entre la source d'ions et le piège à ions.
Fig. 4.3 Spectromètre de masse quadripolaire - Jauge à vide d'ionisation de l'extracteur.
- Réflecteur
- Cathode
- Anode
- Piège à ions
La source d'ions normale (ouverte)
La source d'ions comprend une certaine disposition de la cathode, de l'anode et de plusieurs déflecteurs. L'émission d'électrons, maintenue constante, provoque une ionisation partielle du gaz résiduel, dans lequel la source d'ions est « immergée » aussi complètement que possible. Le vide à proximité du capteur est naturellement influencé par l'étuvage des parois ou de la cathode. Les ions sont extraits à travers les déflecteurs dans la direction du système de séparation. L'un des déflecteurs est raccordé à un amplificateur séparé et entièrement indépendant de la séparation des ions, et il fournit une mesure de la pression totale continue (voir Fig. 4.4). Les cathodes sont constituées de filaments d'iridium et sont dotées d'un revêtement d'oxyde de thorium afin de réduire le travail associé à la décharge d'électrons. (Depuis un certain temps, l'oxyde de thorium est progressivement remplacé par l'oxyde d'yttrium.) Ces revêtements réduisent le travail associé à la décharge d'électrons afin d'obtenir le débit d'émission souhaité, même à des températures de cathode inférieures. Pour les applications spéciales, il existe des cathodes en tungstène (insensibles aux hydrocarbures mais sensibles à l'oxygène) ou des cathodes en rhénium (insensibles à l'oxygène et aux hydrocarbures mais s'évaporant lentement pendant le fonctionnement en raison de la pression de vapeur élevée).
Fig. 4.4 Source d'ions ouverte.
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