Comment étalonner les jauges à vide

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Définition des termes

Etant donné que ces termes sont souvent confondus dans l'usage quotidien, il convient d'en donner une définition claire en premier lieu :

Réglage

Le réglage, ou ajustement, fait référence au réglage correct d'un instrument. Par exemple, définir le vide (zéro) et l'atmosphère sur un THERMOVACs ou régler un spectromètre de masse sur la masse 4 dans un détecteur de fuites à l'hélium.

Contrôle de l'étalonnage

Le contrôle de l'étalonnage est une référence comparative par rapport à une norme conformément à certaines réglementations légales, par du personnel spécialement autorisé (Bureau des normes). Elle est parfois appelée étalonnage en usine. Si le résultat de cette inspection régulière est positif, un permis d'exploitation pour la prochaine période de fonctionnement (par ex. trois ans) est rendu visible pour les personnes extérieures au moyen d'un autocollant ou d'un plomb. Si le résultat est négatif, l'instrument est mis hors service.

Etalonnage

L'étalonnage est une référence comparative par rapport à un étalon conformément à certaines réglementations légales, par du personnel spécialement autorisé (installation d'étalonnage). Le résultat de cette procédure est un certificat d'étalonnage qui contient les écarts de mesure entre l'instrument à étalonner et l'étalon. Les services d'étalonnage effectuent ce travail. L'un des problèmes qui se pose est la question de la qualité des étalons et de leur étalonnage. Ces étalons sont étalonnés dans les locaux du service d'étalonnage allemand (DKD). Le service d'étalonnage allemand est géré par l'Institut fédéral physico-technique allemand (PTB). Sa fonction est de garantir que les équipements de mesure et de test utilisés à des fins de mesure industrielle sont soumis aux normes officielles. L'étalonnage des jauges à vide et des détecteurs de fuites dans le cadre du DKD a été attribué à Leybold, ainsi qu'à d'autres sociétés, par le PTB. Le banc d'étalonnage des pompes requis a été configuré conformément à la norme DIN 28418, puis inspecté et homologué par le PTB. Les étalons conservés dans les locaux du DKD, appelés étalons de transfert (jauges à vide de référence), sont étalonnés directement par le PTB à intervalles réguliers. Les jauges à vide de toutes marques sont étalonnées de manière impartiale par Leybold à Cologne. Un certificat d'étalonnage DKD est émis avec toutes les données caractéristiques de l'étalonnage.

Les normes de l'Institut fédéral physico-technique allemand sont les normes nationales. Pour garantir une précision de mesure adéquate ou une incertitude de mesure aussi faible que possible lors de ses étalonnages, le PTB effectue en grande partie ses mesures en appliquant des méthodes fondamentales. Cela signifie, par exemple, que l'on tente de décrire les pressions d'étalonnage en mesurant la force et la surface ou en diluant les gaz dans le strict respect des lois physiques. La chaîne de réétalonnage des instruments étalons effectuée une fois par an dans le centre d'étalonnage le plus qualifié après le PTB est appelée « remise aux normes nationales ». De même, dans d'autres pays, des méthodes similaires sont mises en œuvre par les instituts de normalisation nationaux comme celles appliquées par l'Institut fédéral physico-technique (PTB) en Allemagne. La Fig. 3.17 indique l'échelle de pression du PTB. Les directives d'étalonnage sont spécifiées dans les normes DIN (DIN 28416) et les propositions ISO.

Fig 3.17 Echelle de pression de l'Institut fédéral physico-technique allemand (PTB), Berlin : échelle de pression pour l'azote

Exemples de méthodes fondamentales de mesure de la pression (méthodes standard d'étalonnage des jauges à vide)

a) Mesure de la pression à l'aide d'une jauge de référence

Les jauges à membrane capacitive sont un exemple de ce type d'instrument. Les versions de référence de ces types de jauges sont capables de mesurer avec une incroyable précision jusqu'à 10^-4 mbar (voir page sur la mesure directe de la pression). En dessous de ce niveau, les jauges à bille tournante SRG et celles du type à cathode chaude sont généralement utilisées comme référence (voir la page sur la mesure indirecte de la pression)

b) Génération d'une pression connue ; méthode de la détente statique

Soit une quantité de gaz donnée dont les paramètres p, V et T sont connus avec précision – p se trouve dans la plage de mesure d'une jauge de référence telle qu'un tuyau en U ou une jauge à vide McLeod – une pression plus faible dans la plage de fonctionnement des jauges à ionisation est atteinte par expansion en plusieurs étapes.

Si le gaz ayant un volume V₁ est détendu jusqu'à un volume (V₁+ V₂) puis de V₂ à (V₂+ V₃), etc., on obtient, après n étapes de détente :

(3.7)

p1 = pression initiale mesurée directement en mbar

pn = pression d'étalonnage

Les volumes ici doivent être connus aussi précisément que possible (voir Fig. 3.18) et la température doit rester constante. Cette méthode exige que l'appareil utilisé reste très propre et atteigne sa limite de pression, où la quantité de gaz peut être modifiée par désorption ou adsorption au-delà des limites d'erreur autorisées. Selon l'expérience, cette limite inférieure est d'environ 5 · 10^-7 mbar. Cette méthode est appelée méthode de détente statique car les variables décisives sont la pression et le volume du gaz au repos.

Fig 3.18 Génération de basses pressions par détente statique

c) Méthode de détente dynamique

Volume 1
Volume 2
Vanne d'entrée (conductance L1)
Ouverture avec conductance L2
Vanne
vers le système de pompage
Vanne
vers le réservoir de gaz
Vanne
LN2 piège à froid
vers le système de pompage
Jauge à vide à tube en U
Jauge à vide McLeod
Vanne
Tube de jauge à ionisation étalonné
vers la pompe (vitesse de pompage PSp)
Entrée de gaz
Spectromètres de masse
19, 20 jauges à étalonner
Jauge nue à étalonner
Etuve de dégazage

Selon cette méthode, la pression d'étalonnage p est produite par l'admission de gaz à débit constant Q dans une chambre à vide tandis que ce gaz est simultanément pompé hors de la chambre par une unité de pompe à une vitesse de pompage constante S. A l'équilibre, les conditions suivantes s'appliquent selon l'équation 1.10a :

(1.10a)

p = Q/S

La valeur Q est obtenue soit à partir de la quantité de gaz qui s'écoule dans la chambre d'étalonnage depuis un réservoir d'alimentation dans lequel règne une pression constante, soit à partir de la quantité de gaz qui s'écoule dans la chambre d'étalonnage à une pression mesurée par une conductance connue. La pression en amont de la vanne d'admission doit être suffisamment élevée pour pouvoir être mesurée avec une jauge de référence. Les ouvertures d'entrée de la vanne (petits capillaires, corps frittés) doivent être suffisamment petites pour satisfaire la condition d << λ, c'est-à-dire pour obtenir un débit moléculaire et donc une conductance constante de la vanne d'entrée. La quantité de gaz est alors définie par p₁ · L₁, où p₁ = pression en amont de la vanne d'entrée et L₁ = conductance de la vanne. Le système de pompage se compose d'une ouverture mesurée avec précision avec la conductance L₂ dans une paroi aussi fine que possible (conductance d'écran) et d'une pompe avec une vitesse de pompage PSp de :

Cette méthode présente l'avantage de ne pas tenir compte des effets de sorption après avoir atteint un état d'équilibre. Cette procédure peut donc être utilisée pour étalonner les jauges à très faibles pressions.

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