Come calibrare i vacuometri

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Definizione dei termini

Poiché questi termini sono spesso confusi nell'uso quotidiano, verrà fornita prima una definizione chiara:

Regolazione

La regolazione o messa a punto si riferisce alla corretta impostazione di uno strumento. Ad esempio, impostando il vuoto (zero) e l'atmosfera in THERMOVAC o impostando lo spettrometro di massa su massa 4 nel rilevatore di perdite di elio.

Ispezione della calibrazione

L'ispezione della calibrazione si riferisce a un confronto con uno standard conforme a determinate normative di legge da parte di personale appositamente autorizzato (Bureau of Standards). Questa è nota anche come calibrazione di fabbrica. Se il risultato di questa ispezione periodica è positivo, l'autorizzazione all'impiego per il successivo periodo operativo (ad es., tre anni) viene visualizzata agli esterni dall'applicazione di un adesivo o di un sigillo di piombo. Se il risultato è negativo, lo strumento viene ritirato dall'uso.

Calibrazione

La calibrazione si riferisce al confronto con uno standard in conformità a determinate normative di legge da parte di personale autorizzato (impianto di calibrazione). Il risultato di questa procedura è un certificato di calibrazione che contiene le deviazioni delle letture dello strumento da calibrare rispetto allo standard. Gli impianti di calibrazione eseguono questo lavoro di taratura. Un problema che sorge è quello della qualità degli standard e del luogo della relativa calibrazione. Tali standard vengono calibrati negli impianti di calibrazione del Servizio di calibrazione tedesco (DKD). Il Servizio di calibrazione tedesco è gestito dall'Istituto federale di fisica tecnica (PTB). La sua funzione è quella di garantire che le apparecchiature di misurazione e di test utilizzate per misurazioni industriali rispettino standard ufficiali. La calibrazione dei vacuometri e i test di tenuta nell'ambito del DKD sono stati affidati dal PTB a Leybold e ad altre aziende. Il banco richiesto per la calibrazione della pompa è stato configurato in conformità alla norma DIN 28 418 e quindi ispezionato e accettato dal PTB. Gli standard delle strutture DKD, i cosiddetti standard di trasferimento (vacuometri di riferimento), vengono calibrati direttamente dal PTB a intervalli regolari. Vacuometri di tutte le marche vengono calibrati in modo imparziale da Leybold a Colonia. In seguito, viene rilasciato un certificato di calibrazione DKD con tutti i dati caratteristici della calibrazione.

Gli standard dell'Istituto federale di fisica tecnica sono i cosiddetti standard nazionali. Per garantire un'adeguata precisione di misurazione o la minima incertezza possibile nelle calibrazioni, il PTB esegue in gran parte le misurazioni tramite l'applicazione di metodi fondamentali. Ciò significa, ad esempio, che si tenta di descrivere le pressioni di calibrazione attraverso la misurazione della forza e della superficie o l'assottigliamento dei gas nel rigoroso rispetto delle leggi fisiche. La catena della ricalibrazione degli strumenti standard eseguita una volta l'anno presso il successivo impianto di calibrazione qualificato fino al PTB viene definita "reimpostazione degli standard nazionali". Analogamente, in altri paesi, gli istituti nazionali di certificazione hanno adottato metodi simili a quelli applicati in Germania dall'Istituto federale di fisica tecnica (PTB). La Fig. 3.17 mostra la scala della pressione del PTB. Le linee guida per la calibrazione sono specificate negli standard DIN (DIN 28 416) e nelle proposte ISO.

Fig 3.17 Scala di pressione dell'Istituto federale di fisica tecnica (PTB), Berlino: scala di pressione per l'azoto

Esempi di metodi fondamentali per la misurazione della pressione (come metodi standard per la calibrazione dei vacuometri)

a) Misurazione della pressione con un vacuometro di riferimento

Un esempio di questo strumento è rappresentato dai vacuometri a diaframma capacitivi, con le versioni di riferimento di questi tipi di misuratori in grado di misurare con un'incredibile precisione fino a 10^-4 mbar. (Vedere la pagina sulla misurazione della pressione diretta). Al di sotto di questo livello, vengono generalmente utilizzati come riferimento vacuometri SRG e a catodo caldo (vedere la pagina sulla misurazione della pressione indiretta)

b) Generazione di una pressione nota; metodo a espansione statica

Sulla base di una certa quantità di gas i cui parametri p, V e T siano noti con esattezza, con p che rientra nell'intervallo di misurazione di un vacuometro di riferimento come un vacuometro con tubo a U o McLeod, una pressione inferiore entro l'intervallo di funzionamento dei vacuometri a ionizzazione viene raggiunta tramite l'espansione in diverse fasi.

Se il gas con volume V₁ viene espanso a un volume (V₁ + V₂) e da V₂ a (V₂ + V₃), ecc., dopo n fasi di espansione si ottiene:

(3.7)

p1 = pressione iniziale misurata direttamente in mbar

pn = pressione di calibrazione

I volumi qui indicati devono essere noti con la massima precisione possibile (vedere Fig. 3.18) e la temperatura deve rimanere costante. Questo metodo richiede che l'apparecchio utilizzato sia mantenuto molto pulito e raggiunga il suo limite a pressioni in cui la quantità di gas possa essere modificata mediante effetti di desorbimento o adsorbimento oltre i limiti di errore consentiti. In base all'esperienza, questo limite inferiore è di circa 5 · 10^-7 mbar. Questo metodo è detto metodo ad espansione statica perché la pressione e il volume del gas a riposo sono le variabili decisive.

Fig. 3.18 Generazione di basse pressioni attraverso l'espansione statica

c) Metodo a espansione dinamica

Volume 1
Volume 2
Valvola di ingresso (conduttanza L1)
Apertura con conduttanza L2
Valvola
al sistema di pompaggio
Valvola
al serbatoio del gas
Valvola
Trappola fredda LN2
al sistema di pompaggio
Vacuometro con tubo a U
Vacuometro McLeod
Valvola
Tubo del manometro a ionizzazione calibrato
alla pompa (velocità di pompaggio PSp)
Ingresso del gas
Spettrometro di massa
19, 20 Vacuometri da calibrare
Vacuometro nudo da calibrare
Forno di riscaldamento

Con questo metodo, la pressione di calibrazione p viene prodotta mediante l'immissione di gas a una portata costante Q in una camera a vuoto, mentre il gas viene pompato contemporaneamente fuori dalla camera da un gruppo pompa con una velocità di pompaggio costante S. Al punto di equilibrio, si applica quanto segue in base all'equazione 1.10 a:

(1.10a)

p = Q/S

Q è corrisponde alla quantità di gas che fluisce nella camera di calibrazione da un serbatoio di alimentazione in cui prevale una pressione costante o alla quantità di gas che fluisce nella camera di calibrazione a una pressione misurata attraverso una conduttanza nota. La pressione davanti alla valvola di aspirazione deve essere sufficientemente alta da poter essere misurata con un vacuometro di riferimento. Le aperture di ingresso della valvola (capillari piccoli, corpi sinterizzati) devono essere così piccole da soddisfare la condizione d << λ, ovvero un flusso molecolare tale da ottenere una conduttanza costante della valvola di ingresso. La quantità di gas viene quindi definita da p₁ · L₁, dove p₁ = pressione davanti alla valvola di ingresso e L₁ = conduttanza della valvola. Il sistema di pompaggio è costituito da un'apertura misurata con precisione, con la conduttanza L₂ in una parete la più sottile possibile (conduttanza dello schermo) e una pompa con velocità di pompaggio PSp:

Questo metodo ha il vantaggio che, dopo aver raggiunto uno stato di equilibrio, gli effetti di adsorbimento possono essere ignorati e questa procedura può quindi essere utilizzata per la calibrazione dei vacuometri a pressioni molto basse.

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