사중극자 질량 분광계는 어떻게 작동합니까?
전자 충돌 이온 소스에서 추출된 이온 빔은 4개의 로드 모양 전극을 포함하는 사중극자 분리 시스템으로 전환됩니다. 4개 로드의 단면은 쌍곡선에 대한 곡률 원을 형성하여 주변 전기장이 쌍곡선에 가까움을 나타냅니다. 2개의 반대편 로드는 각각 동일한 전위를 나타내며, 이는 DC 전압과 중첩된 고주파 AC 전압입니다(그림 4.2). 인가되는 전압은 사이의 중심을 가로지르는 이온에서 횡적 진동을 유도합니다. 거의 모든 진동의 진폭이 확대되어 최종적으로 이온이 로드에 접촉하게 됩니다. 이온의 경우 일정 비율의 질량 m/e가 시스템 통과를 허용하는 공명 조건입니다. 분리 시스템에서 이온이 배출되면 이온 트랩(감지기, 패러데이 컵)으로 이동하여 2차 전자 승배수 취득(SEMP)의 형태를 취할 수도 있습니다.
그림 4.2 사중극자 질량 분광계 도면.
- 차폐
- 음극
- 양극
- 초점판(추출기 다이어프램)
- 이온 소스 출구 다이어프램(총 압력 측정)
- 사중극자 출구 다이어프램
센서와 분리 시스템의 길이는 약 15cm입니다. 이온이 이온 소스에서 이온 트랩으로 방해를 받지 않고 이동할 수 있도록 센서 내부의 평균자유행로 길이가 15cm보다 커야 합니다. 공기 및 질소의 경우 값은 약 p · λ = 6 · 10–3mbar · cm입니다. p = 1 · 10-4bar에서 이는 λ = 60cm의 평균자유행로 길이에 해당합니다. 이 압력은 일반적으로 질량 분광계의 최소 진공으로 사용됩니다. 음극에 대한 비상 차단 기능(과도한 압력에 대응)은 거의 항상 약 5 · 10-4mbar로 설정됩니다. 특수 압력 변환기 없이 더 높은 압력에서도 사중극자 분광계를 사용할 수 있기를 원함에 따라 XPR 센서의 개발로 이어졌습니다(확장된 압력 범위에 대한 XPR). 약 2 · 10-2mbar 범위에서 직접 측정을 가능하도록 하기 위해 스퍼터링 공정에서 로드 시스템은 12cm에서 2cm로 감소했습니다. 이온이 급격한 질량 분리에 필요한 횡축 진동 수(약 100)를 실행할 수 있도록 하기 위해 XPR 센서의 전류 주파수를 약 2MHz에서 해당 값의 약 6배(즉, 13MHz)로 늘려야 했습니다. 로드 시스템의 길이가 감소했음에도 불구하고 이러한 고압에서의 분산 프로세스로 인해 이온 수율이 여전히 감소합니다.
스펙트럼의 완벽한 묘사를 위해서는 추가적인 전자식 검교정이 필요합니다. XPR 센서의 크기는 매우 작기 때문에 연결 플랜지(DN 40, CF)의 튜브 내부에 완전히 "숨겨질" 수 있으며 진공 챔버에 적절한 공간이 없습니다. 그림 4.1a는 채널트론 SEMP 유무에 따른 일반 고성능 센서, 채널플레이트 SEMP가 있는 일반 센서의 크기 비교를 보여줍니다. 그림 4.1b는 XPR 센서를 보여줍니다. 센서에 필요한 고진공은 종종 TURBOVAC 50 터보 분자 펌프와 D 1.6 B 로터리 베인 펌프로 생성됩니다. 압축 용량이 매우 큰 고분자 질량 기체를 처리할 때 터보 분자 펌프의 또 다른 장점은 센서와 그 음극이 전진공 방향의 오염물로부터 보호된다는 것입니다.
그림 4.1a TRANSPECTOR 센서
그림 4.1b TRANSPECTOR XPR 센서
A: 채널트론이 장착된 고성능 센서
B: 마이크로 채널플레이트가 장착된 소형 센서
C: 패러데이 컵이 장착된 고성능 센서
센서의 설계
센서가 추출기 측정 시스템에서 파생되었다고 생각할 수 있습니다(그림 4.3), 여기에서 이온 소스와 이온 트랩 사이에 분리 시스템이 삽입되었습니다.
그림 4.3 사중극자 질량 분광계 – 추출기 이온화 진공 게이지.
- 반사판
- 음극
- 양극
- 이온 트랩
정상(개방) 이온 소스
이온 소스는 음극, 양극 및 여러 배플의 배열로 구성됩니다. 일정하게 유지되는 전자 방출은 잔류 기체의 부분 이온화를 야기하며, 이 때 이온 소스가 최대한 "완전히" 잠깁니다. 센서 주변의 진공은 벽이나 음극의 베이킹에 따른 영향을 받습니다. 분리 시스템 방향을 따라 배플을 통해 이온이 추출됩니다. 배플 중 하나는 별도의 증폭기에 연결되고, 이온 분리와는 완전히 독립되어 연속 총 압력 측정을 제공합니다(그림 4.4 참조). 음극은 이리듐 와이어를 소재로 하고 토륨 산화물 코팅으로 전자 방출과 관련된 작업을 줄일 수 있습니다. (현재는 토륨 산화물이 점차적으로 이트륨 산화물로 대체됨) 이 코팅은 전자 방출 기능을 줄여 원하는 방출 흐름이 낮은 음극 온도에서도 이루어지도록 합니다. 특수 분야에서는 텅스텐 음극(탄화수소에 민감하지 않지만 산소에 민감함) 또는 레늄 음극(산소 및 탄화수소에 민감하지 않지만 증기 압력이 높아 작동 중 천천히 증발함)을 사용할 수 있습니다.
그림 4.4 개방 이온 소스.
