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¿Cómo convertir la presión en espectrometría de masas?

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¿Qué función desempeña una válvula dosificadora?

La forma más sencilla de adaptar un espectrómetro de masas clásico a presiones superiores a 1 · 10-4 mbar es mediante una válvula dosificadora. Esta, no obstante, presenta una desventaja inherente: dado que sus propiedades de circulación no están definidas de manera inequívoca; puede producirse una desviación con respecto a la composición original del gas.

¿Cómo funciona un convertidor de presión?

Para examinar una mezcla de gases a una presión total superior a 1 · 10^-4 mbar, es necesario utilizar convertidores de presión que no segreguen los gases. La Figura 4.7 sirve para explicar cómo funciona dicho convertidor de presión:

a. Presión de proceso < 1 mbar: convertidor de presión de una etapa. Se permite que el gas salga del depósito de vacío mediante circulación molecular, a través de un diafragma con un valor de conductancia L₂ y hacia la "cámara del sensor" (con su propio sistema de alto vacío). La circulación molecular provoca segregación, pero esta será independiente del valor de presión. Un segundo diafragma con circulación molecular, situado entre la cámara del sensor y la bomba turbomolecular, compensa la segregación que se produce en L₂.

b. Presión de proceso > 1 mbar: convertidor de presión de dos etapas. Mediante una bomba pequeña (de paletas rotativas), se desvía un caudal laminar de gas del área de vacío primario a través de un capilar o un diafragma (con valor de conductancia L₃). Antes de entrar en la bomba, a una presión de aproximadamente 1 mbar, se permite que una pequeña porción de este caudal vuelva a entrar en la cámara del sensor por el diafragma con un valor de conductancia L₂, de nuevo en forma de caudal molecular.

Fig. 4.7: Principio del convertidor de presión (etapa B solo en la versión de una etapa y etapas A y B en las unidades de dos etapas)

Se puede evitar falsificar la composición del gas resultante de la adsorción y la condensación calentando el convertidor de presión y el capilar.
Para evaluar el efecto que tendrá la propia unidad de medición en la composición del gas, se necesita información sobre la temperatura de calentamiento, los materiales y las superficies de los componentes metálicos, de vidrio y cerámicos, junto con las especificaciones sobre el material y las dimensiones del cátodo (y, en última instancia, también en lo que respecta a la energía de impacto de electrones en la fuente de iones).

Fuente de iones cerrada (CIS)

Para frenar (o evitar por completo) el efecto que podría producir la cámara del sensor o el cátodo (p. ej., perturbaciones en el equilibrio entre el CO y el CO₂ como consecuencia del aumento de temperatura del cátodo) a menudo se usa una fuente de iones cerrada ("closed ion source" o CIS).

La CIS se divide en dos secciones: una cámara catódica, donde se emiten los electrones, y una cámara de impacto, donde tiene lugar la ionización de impacto de las partículas de gas. Las dos cámaras se bombean de forma diferente: la presión de la cámara catódica alcanza aproximadamente los 10^-5 mbar, que en la de impacto es de unos 10^-3 mbar. Se permite que el gas de la cámara de vacío pase a la cámara de impacto por medio de una válvula secable en horno sellada mediante elementos mecánicos (convertidor de presión, tecnología de ultra alto vacío). La ionización de alto rendimiento tiene lugar a unos 10^-3 mbar. Los electrones que ejercen el impacto se emiten en la cámara catódica a unos 10^-5 mbar y atraviesan pequeñas aberturas para llegar a la cámara de impacto. La relación señal/ruido (gas residual) de la fuente de iones abierta por lo general incrementa en un factor de 10⁺³ (o más). En la Figura 4.8 se muestra la diferencia fundamental entre las configuraciones para fuentes de iones abiertas y cerradas para una aplicación típica en tecnología de sputtering. Con el diseño modificado del CIS, y en comparación con la fuente de iones abierta tanto en lo que a geometría como en lo que respecta a energía electrónica (fuente de iones abierta: 102 eV; CIS: 75 o 35 eV), es posible observar distintos patrones de distribución en caso de elegir un valor de energía electrónica menor. Por ejemplo, el isótopo de argón 36⁺⁺ con una masa de 18 no se puede detectar a una energía electrónica inferior a 43,5 eV y, por consiguiente, puede no falsificar la detección de H₂O⁺ a una masa de 18 en los procesos de sputtering en los que se emplee argón como gas de trabajo (procesos de gran importancia en el sector industrial).

Fig. 4.8: Fuente de iones abierta (izquierda) y fuente de iones cerrada (derecha)

Principio de funcionamiento del monitor de gases agresivos (AGM)

En muchos casos, el gas de proceso que vaya a examinarse es tan agresivo que el cátodo solo sobreviviría un breve periodo. El AGM emplea la propiedad de circulación laminar, por la cual no se produce "contracirculación" de ningún tipo. Controlada mediante una válvula de AGM independiente, se introduce una porción del gas de trabajo suministrado al proceso en forma de "gas de purga", antes del convertidor de presión y al TRANSPECTOR; este dispone circulación hacia la cámara de vacío. De este modo, el gas de proceso solo puede llegar al TRANSPECTOR si la válvula de AGM está cerrada. Cuando la válvula está abierta, el TRANSPECTOR ve únicamente gas de trabajo puro. En la Fig. 4.9 se muestra el principio del AGM.