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¿Cómo funciona un espectrómetro de masas cuadrupolar?

El haz de iones extraído de la fuente iónica de impacto electrónico se desvía a un sistema de separación cuadrupolar que contiene cuatro electrodos en forma de varilla. Las secciones transversales de las cuatro varillas conforman el perímetro circular de la curvatura de una hipérbola, de modo que el campo eléctrico circundante es casi hiperbólico. Cada una de las dos varillas opuestas presenta el mismo potencial, consistente en la superposición de una tensión de CC con una de CA de alta frecuencia (Fig. 4.2). Las tensiones aplicadas inducen oscilaciones transversales en los iones que atraviesan el centro, por entre las varillas. Las amplitudes de casi todas las oscilaciones se intensifican para que, en última instancia, los iones entren en contacto con las varillas; solo si los iones tienen una determinada relación de masa a carga m/e se cumple la condición de resonancia que permite el paso por el sistema. Una vez que se han escapado del sistema de separación, los iones se desplazan a la trampa iónica (el detector, una copa de Faraday), que también puede ser un colector multiplicador de electrones secundario (secondary electron multiplier pickup, SEMP). 

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Fig. 4.2: Diagrama del espectrómetro de masas cuadrupolar.

  1. Protección
  2. Cátodo
  3. Ánodo
  4. Placa de enfoque (diafragma extractor)
  5. Diafragma de salida de la fuente iónica (medición de la presión total)
  6. Diafragma de salida cuadrupolar

La longitud del sensor y del sistema de separación es de unos 15 cm. Para verificar que los iones puedan desplazarse sin obstáculos desde la fuente iónica hasta la trampa de iones, la longitud de la ruta libre media del interior del sensor debe ser significativamente superior a 15 cm. Para el aire y el nitrógeno, el valor es de aproximadamente p · λ = 6 · 10–3 mbar · cm. A un valor de p = 1 · 10-4 bar, este valor equivale a una longitud de trayectoria libre media de λ = 60 cm. Esta presión suele ser el vacío mínimo para espectrómetros de masas. La función de apagado de emergencia del cátodo (que responde a una presión excesiva) casi siempre está configurada en unos 5 · 10-4 mbar. El deseo de poder utilizar espectrómetros cuadrupolares a presiones más altas sin convertidores de presión especiales condujo al desarrollo del sensor XPR (que significa "rango de presión ampliado" o extended pressure range). Para permitir la medición directa en el rango de los aproximadamente 2 · 10-2 mbar, tan importante para los procesos de sputtering, la longitud del sistema de varillas se redujo de los 12 cm a los 2 cm. Para garantizar que los iones puedan efectuar el número de oscilaciones transversales necesarias para una separación de masa considerable (siendo este número de aproximadamente 100), la frecuencia de la corriente del sensor XPR se tuvo que sextuplicar aproximadamente, de unos 2 MHz a 13 MHz. A pesar de la reducción de la longitud del sistema de varillas, el rendimiento de iones sigue siendo reducido debido a los procesos de dispersión a presiones tan altas. 

Es necesaria una corrección electrónica adicional para conseguir una representación perfecta del espectro. Las dimensiones del sensor XPR son tan reducidas que pueden "ocultarse" completamente dentro de la conducción de la brida de conexión (DN 40, CF) y, por consiguiente, no ocupa espacio en la cámara de vacío propiamente dicha. En la Fig. 4.1a se muestra una comparación entre los tamaños de los sensores normales de altas prestaciones tanto con Channeltron como SEMP como sin él y el sensor normal con Channelplate a modo de SEMP. En la Fig. 4.1b aparece el sensor XPR. El alto vacío necesario para el sensor suele generarse mediante una bomba turbomolecular TURBOVAC 50 y una bomba de paletas rotativas D 1.6 B. Gracias a su excelente capacidad de compresión, otra ventaja adicional de la bomba turbomolecular a la hora de lidiar con gases con masa molar elevada es que el sensor y su cátodo cuentan, en una situación ideal, con protección contra la contaminación procedente de la dirección de la bomba de respaldo. 

TRANSPECTOR sensors

Fig. 4.1a: Sensores TRANSPECTOR.

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Fig. 4.1b: Sensor TRANSPECTOR XPR

a: Sensor de alto rendimiento con Channeltron
b: Sensor compacto con placa Micro-Channelplate
c: Sensor de alto rendimiento con cubeta de Faraday

El diseño del sensor

Podría pensarse que el sensor se hubiera derivado de un sistema de medición de extractor (véase la Fig. 4.3) en el que el sistema de separación se hubiera introducido entre la fuente iónica y la trampa de iones. 

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Fig. 4.3 Espectrómetro de masas cuadrupolar: medidor de vacío de ionización extractor.

  1. Reflector
  2. Cátodo
  3. Ánodo
  4. Trampa de iones

La fuente iónica normal (abierta)

La fuente iónica consta de una disposición del cátodo, el ánodo y varios deflectores. La emisión de electrones, que se mantiene constante, provoca una ionización parcial del gas residual, en el que la fuente de iones se "sumerge" todo lo posible. El vacío presente en las proximidades del sensor, como cabría esperar, se ve afectado si se secan en horno las paredes del cátodo. Los iones se extraen en la dirección del sistema de separación por medio de los deflectores. Uno de los deflectores está conectado a un amplificador y, de manera totalmente independiente de la separación iónica, efectúa una medición de la presión total continua (véase la Fig. 4.4). Los cátodos están fabricados de hilo de iridio con un recubrimiento de óxido de torio a fin de reducir la carga de trabajo relativa a la descarga de electrones (en la actualidad, el óxido de torio lleva tiempo sustituido por óxido de itrio). Estos recubrimientos reducen la operatividad de la descarga electrónica con el fin de conseguir la circulación de emisiones deseada a temperaturas del cátodo todavía más bajas. Para aplicaciones especiales se cuenta con cátodos de tungsteno (insensibles a los hidrocarburos, pero sí al oxígeno) y de renio (insensibles al oxígeno y los hidrocarburos, pero que sufren de una evaporación lenta durante su funcionamiento como consecuencia de lo elevado de la presión de vapor).

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Fig. 4.4: Fuente de iones abierta.

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Símbolos de vacío

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