Quelles sont les spécifications des spectromètres de masse ?
Un appareil de mesure de la pression partielle se caractérise essentiellement par les propriétés suivantes (DIN 28 410) :
Qu'est-ce que la résolution de largeur de ligne ?
La largeur de ligne est une mesure du degré de différenciation entre deux lignes adjacentes de même hauteur. La résolution est normalement indiquée. Elle est définie comme suit : R = M / ΔM et est constante pour le spectromètre quadripolaire sur toute la plage de masse, légèrement supérieure à 1 ou ΔM < 1.
On utilise souvent une expression telle que « résolution unitaire avec une vallée de 15 % ». Cela signifie que le « bas de la vallée » entre deux pics adjacents de hauteur identique est égal à 15 % de la hauteur du pic ou, en d'autres termes, à 7,5 % de sa hauteur, la largeur de ligne DM mesurée sur un pic individuel équivalant à 1 amu (unité de masse atomique) ; dans ce contexte, voir le schéma de la Fig. 4.10.
Fig. 4.10 Largeur de ligne - Vallée de 15 %
Quelle est la plage de masse des spectromètres de masse ?
La plage de masse est caractérisée par les numéros atomiques des ions les plus légers et les plus lourds qui sont détectés par l'appareil à charge unique.
Dans la spectrométrie de masse, qu'est-ce que la sensibilité ?
La sensibilité E est le quotient du flux ionique mesuré et de la pression partielle associée ; elle est normalement spécifiée pour l'argon ou l'azote :
(4.1)
Comment définir la plus petite pression partielle détectable
La plus petite pression partielle détectable est définie comme un rapport entre l'amplitude du bruit et la sensibilité :
Plus petit rapport de pression partielle détectable (concentration)
La définition est la suivante :
SDPPR = pmin / pΣ (ppm)
Cette définition, qui est quelque peu « maladroite » dans le cadre d'une utilisation pratique, doit être expliquée en prenant comme exemple la détection de l'argon36 dans l'air : l'air contient 0,93 % d'argon par volume ; la fréquence isotopique relative de l'Ar40 à l'Ar36 est de 99,6 % à 0,337 %. Ainsi, la part d'Ar36 dans l'air peut être calculée comme suit :
Fig. 4.11 Détection de l'argon35
La Figure 4.11 représente l'impression de l'écran pour la mesure. La hauteur de pic pour l'Ar36 sur l'illustration est déterminée comme étant de 1,5 · 10-13 A et l'amplitude du bruit Δ · i+R comme étant de 4 · 10-14 A. La concentration minimale détectable est la concentration à laquelle la hauteur de pic est égale à l'amplitude du bruit. La plus petite hauteur de pic mesurable est donc de 1,5 · 10-13 A/2,4 · 10-14 A = 1,875. On en déduit ensuite par le biais d'un calcul la plus petite concentration détectable pour arriver à :
Quelle est la plage de linéarité des spectromètres de masse ?
La plage de linéarité est la plage de pression du gaz de référence (N2, Ar) dans laquelle la sensibilité reste constante dans les limites qui doivent être spécifiées (± 10 % pour les appareils de mesure de la pression partielle).
Dans la plage inférieure à 1 · 10-6 mbar, la relation entre le flux ionique et la pression partielle est strictement linéaire. Entre 1 · 10-6 mbar et 1 · 10-4 mbar, il y a des écarts mineurs par rapport aux caractéristiques linéaires. Au-delà de 1 · 10-4 mbar, ces écarts augmentent jusqu'à ce que, en fin de compte, dans une plage supérieure à 10-2 mbar, les ions de l'atmosphère gazeuse dense ne puissent plus atteindre le piège à ions. L'arrêt d'urgence de la cathode (en cas de pression excessive) est presque toujours réglé sur 5 · 10-4 mbar. Selon les informations requises, les limites supérieures d'utilisation seront différentes.
Dans les applications analytiques, il ne faut pas dépasser 1 · 10-6 mbar si possible. La plage de 1 · 10-6 mbar à 1 · 10-4 mbar convient toujours pour les représentations claires de la composition du gaz et de la régulation de la pression partielle (voir Fig. 4.12).
Fig. 4.12 Courbe de linéarité qualitative
Informations sur les surfaces et l'aptitude à l'étuvage
Les informations supplémentaires nécessaires à l'évaluation d'un capteur incluent les spécifications relatives à la température d'étuvage (pendant la mesure ou avec la cathode ou le SEMP éteint), les matériaux utilisés et les surfaces des composants en métal, en verre et en céramique, ainsi que le matériau et les dimensions de la cathode ; des données sont également nécessaires sur l'énergie d'impact des électrons au niveau de la source d'ions (et sur son réglage éventuel). Ces valeurs sont cruciales pour un fonctionnement ininterrompu et pour toute influence sur la composition du gaz par le capteur lui-même.
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Glossaire des symboles couramment utilisés dans les schémas en technologie du vide pour représenter visuellement les différents systèmes de pompage, leurs types de pompes et les pièces qui les composent
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