Basisbeginselen van vacuümlekkagedetectie

Net als bij bijna elk aspect van vacuümsystemen is er geen enkele methode die aan elke situatie en elk criterium voldoet. Dit is zeker het geval bij de lekdetectie, waarbij vier hoofdmethoden worden gebruikt: de luchtbeltest; de drukvaltest; de drukstijgingstest; en de heliumsniffermodus/heliumvacuümmodustests. Deze vier testen komen ongeveer overeen met de 'simpele' luchtbeltest (voor lage vacuümdrukken) tot en met de 'hightech' heliumtests (voor hoge vacuümdrukken).

De Bubble-test wordt het best geïllustreerd door een doorboorde fietsbuis onder water te plaatsen en te markeren waar de bellen vandaan komen of door afwasmiddel rond de verbinding van een actieve water-/gasleiding te plaatsen en te observeren of de vloeistof schuim vormt. Beide zijn betrouwbare manieren om een lagedruklek te detecteren. De luchtbeltest wordt gebruikt tot een vacuüm van 10-4 mbar.

De afpomptest wordt uitgevoerd door een gesloten vacuümvat te evacueren tot een bepaalde druk is bereikt en vervolgens de inlaatklep van de pomp te sluiten. Na een vooraf bepaalde tijd wordt de inlaatklep weer geopend en wordt de tijd geregistreerd waarin de pomp het vacuüm terugbrengt naar het oorspronkelijke evacuatieniveau. Dit proces wordt een aantal keren herhaald. Als de tijd om het vacuüm terug te brengen naar het oorspronkelijke niveau constant blijft, is er sprake van een lekkage. Als deze periode afneemt, wijst dit op een verminderde gasafgifte (uitgassing) in het systeem (d.w.z. een 'virtueel' lek), maar dit sluit niet uit dat er ook een lek aanwezig is.

Als alternatief kan de drukstijgingstest worden uitgevoerd door het vacuümniveau af te wegen tegen de tijd nadat een vacuümniveau is bereikt. Na het isoleren van het systeem zal de curve een rechte lijn zijn als er een lek aanwezig is. Als de drukstijging echter te wijten is aan het vrijkomen van gas uit de systeemwanden, zal de stijging geleidelijk afnemen tot een definitieve, stabiele waarde.

In de meeste gevallen treden beide verschijnselen tegelijkertijd op, waardoor het bijna onmogelijk is om het ene van het andere te scheiden. Als het volume van de kamer of het te testen voorwerp bekend is, kan de leksnelheid worden berekend (d.w.z. het volume x (gemeten drukstijging)/tijd).

De drukvaltest verschilt niet van de drukstijgingstest. Het wordt slechts zelden gebruikt om lekken in vacuümsystemen te controleren en alleen wanneer de (positieve) manometerdruk niet hoger is dan 1 bar, omdat de flensverbindingen die in vacuümtechnologie worden gebruikt, geen hogere drukken verdragen.

De drukvaltest wordt echter vaak gebruikt in de tanktechniek. Drukvaltests maken leksnelheidsmetingen mogelijk tot 10-4 mbar*l/s, maar de resultaten kunnen vertekend zijn als er condensatie optreedt. Zoals u kunt zien, is de verschildrukdecaytest bezwaarlijk, maar als deze onder laboratoriumomstandigheden wordt gebruikt, is het een goed hulpmiddel om zowel lekken als lekpercentages te bepalen.

Er moet worden opgemerkt dat de enige geloofwaardige methode om lekken kleiner dan 1x10 ^-6 mbar*l/s te detecteren een heliumlekdetector is. Een lekdiameter voor 1x10 ^-12 mbar*l/s (wat overeenkomt met 1Å) is ook de diameter van een heliummolecuul, wat de kleinste detecteerbare leksnelheid is.

N.B. Een leksnelheid van 1 mbar*l/s betekent een stijging van 1 mbar vanuit een 1 liter vat in één seconde. Om dit in context te brengen:

• een leksnelheid van < 1x 10 ^-2 mbar*l/s als 'waterdicht' wordt geclassificeerd; 
• < 1x 10 ^-3 mbar*l/s 'dampdicht'; 
• < 1x 10 ^-5 mbar*l/s 'oliedicht'; 
• < 1x 10-6 mbar*l/s 'virusdicht'; 
• < 1x 10 ^-7 mbar*l/s 'gasdicht'; 
• terwijl < 1x 10 ^-10 mbar*l/s als 'absoluut dicht' zou worden geclassificeerd.

Naast de diameter zijn er andere redenen waarom helium wordt gebruikt bij het opsporen van lekken:

• het vormt slechts ongeveer 5 ppm in de lucht, dus de achtergrondniveaus zijn zeer laag
• zijn relatief lage massa betekent dat het zeer 'mobiel' is (d.w.z. dat het zich zeer snel mengt met andere gassen)
• het is volledig inert/niet-reactief, niet-brandbaar en onschadelijk
• en is breed beschikbaar tegen relatief lage kosten.

Er zijn verschillende manieren om vacuümvaten en componenten op lekkage te testen met behulp van helium, maar ze werken allemaal volgens hetzelfde principe. De te controleren eenheid wordt van binnenuit of van buitenaf met helium onder druk gezet. Het gas uit eventuele lekken wordt verzameld en 'gepompt' in een massaspectrometer voor analyse. Elke waarde boven het achtergrondniveau is een bewijs van een lek.

De spectrometer zelf werkt als volgt: alle heliummoleculen die in de spectrometer stromen, worden geïoniseerd en deze heliumionen 'vliegen' vervolgens in de ionendetector, waar de ionenstroom wordt geanalyseerd en geregistreerd. Voordat de ionen de detector bereiken, moeten ze een magnetisch veld passeren dat alle andere ionen dan helium afbuigt. Aan de hand van de ionisatiestroom kan vervolgens de leksnelheid worden berekend.

Deze heliumtests, ook wel 'vacuüm'- en 'sniffer'-tests genoemd, kunnen lekken zowel nauwkeurig als zeker detecteren. De term 'zekerheid' betekent hier dat er geen andere methode is waarmee men met een grotere betrouwbaarheid en een betere stabiliteit (zelfs kleine) lekken kan lokaliseren en kwantitatief kan meten. Daarom zijn heliumlekdetectoren, hoewel relatief duur, op de lange termijn vaak veel zuiniger, omdat er aanzienlijk minder tijd nodig is om de eigenlijke lekdetectieprocedure af te ronden.

De keuze van de te gebruiken methode hangt af van de toepassing en van het doel waarvoor het eindproduct wordt gebruikt. De 'integrale' methode geeft aan of er een lek is (maar niet hoeveel verschillende lekken), de 'lokale' methode geeft aan waar er een lek is (maar het is moeilijk om de exacte leksnelheid of -grootte te bepalen). Beide detectiemethoden kunnen elk worden onderverdeeld in twee andere delen: 'monster onder druk' en 'monster onder vacuüm'.

(i) Integraal testen vindt plaats wanneer het monster onder druk of onder vacuüm staat en zich in een vat bevindt. Deze twee 'integrale' methoden worden vaak de 'heliumvacuümtests' genoemd, omdat het monster zelf wordt geëvacueerd of in een vacuüm wordt geplaatst, waarbij heliumgassen in of uit het monster lekken, wat vervolgens wordt gedetecteerd terwijl het door een massaspectrometer stroomt. Het grote nadeel, hoewel niet het enige, is dat de eenheid in een vat van een geschikte grootte moet worden geplaatst. Bovendien wordt de helium 'vacuüm'-test meestal alleen toegepast op eenheden die worden blootgesteld aan hoog- of ultrahoogvacuüm

Bij de "local-spraying (sample under vacuum)" methode wordt de kamer vacuüm gepompt en wordt heliumgas royaal gesproeid/gericht op waarschijnlijke lekpunten, met de bedoeling dat een deel van dit zuivere helium in de kamer wordt gepompt. Het gas uit de kamer wordt vervolgens naar een spectrometer geleid om verhoogde heliumniveaus te registreren.

De sniffertest heeft het voordeel dat hij aantoont waar de lekkage daadwerkelijk optreedt. Heliumconcentraties van 5 ppm in lucht beperken echter de minimale detecteerbare leksnelheid en bovendien kunnen omgevingsachtergrondsignalen ook van invloed zijn op de mogelijke detectie van kleine lekken.

Voordat een heliummeting echter als 'feitelijk' wordt geaccepteerd, moeten referentie- (of achtergrond)metingen voor helium – die een belangrijk onderdeel van het proces zijn – worden genomen en verwerkt. Dergelijke referentiemetingen leveren het 'achtergrondgeluid' voor helium, dat kan worden beschouwd als het omgevingsniveau van helium.

Het merendeel van het achtergrondhelium zit in tussen de 100 en 150 monolagen van oppervlaktegasmoleculen en is permanent aanwezig in de lucht die in de lekdetector, pompen, kleppen, flenzen, leidingen enz. wordt aangetroffen. De verwijdering van dit oppervlaktehelium wordt 'ontgassing' genoemd en begint wanneer al het gas is weggepompt, waardoor de moleculen van het binnenoppervlak van het metaal 'desorberen'. Deze desorptie begint bij een druk van ongeveer 10-1 mbar.

Dergelijke ontgassing door het verlagen van de druk of door het verwarmen van het kameroppervlak is niet ongebruikelijk, maar zelfs hierdoor wordt niet al het gas op de oppervlakken volledig verwijderd. Naast oppervlakte-helium zit 'reservoir'-helium ook in O-ringen (die als sponsen voor dergelijke gassen werken). N.B. Vacuümniveaus na ontgassing geven ook een goede indicatie van hoe schoon de elementen van de unit zijn. Moderne heliumlekdetectoren kunnen dit interne (achtergrond)niveau voortdurend meten en berekenen en dit automatisch aftrekken van de leksnelheidsmeting.

Om de verschillen tussen deze twee soorten heliumlekkagedetectieprocedures samen te vatten en te vereenvoudigen: de 'integrale' methode vereist dat de kamer in een gasdichte eenheid wordt geplaatst (hoewel dit niet altijd mogelijk is). Bij de 'lokale' testmethode wordt de kamer intern onder druk gezet met helium, of intern geëvacueerd met helium en vervolgens spaarzaam op het oppervlak van de kamer gespoten op waarschijnlijk lekgevoelige punten. Bij beide tests komt helium via mogelijke lekken in de lekdetector terecht en gaat het naar de massaspectrometer voor analyse.

Voordat we verdergaan met de detectie van heliumlekken, is het de moeite waard om het onderwerp te behandelen van restgasanalysers (RGA's), kleine en robuuste veldmassaspectrometers die gebruikmaken van quadrupooltechnologie. RGA's gebruiken een open ionenbron of een gesloten ionenbron. RGA's worden vaak gebruikt in hoogvacuümtoepassingen in onderzoekskamers, versnellers, scanmicroscopen enz. Daar controleren ze de kwaliteit van het vacuüm door de kleinste sporen van onzuiverheden in lagedrukgasomgevingen te detecteren.

RGA's worden ook gebruikt als gevoelige in-situ lekdetectoren, vaak met behulp van helium of andere tracermoleculen. Bij vacuümsystemen (met name in de XHV- en UHV-serie) kan het belangrijk (en veiliger) zijn om de integriteit van het vacuüm bij lage niveaus te controleren voordat een ernstiger lekdetectieproces wordt gestart.

Aangezien gas samendrukbaar is, beïnvloedt de druk (of het vacuüm) de omvang van het lek, dus worden lekpercentages vermeld in mbar*l/s, waarbij het 'lekkagepercentage' de hoeveelheid gas is die door een lek stroomt bij een bepaald drukverschil per tijd.

De basis voor de berekening van de leksnelheid is: de diameter van het lek is cirkelvormig; en het lekkanaal is gelijk aan de dikte van het materiaal waar het lek doorheen 'doorheen' gaat.

Er bestaan verschillende normen met betrekking tot lekdetectoren en lekdetectie. Een daarvan, DIN EN 1330-8, duidt de 'heliumstandaardlekkagesnelheid' aan voor gebruik wanneer een lektest wordt uitgevoerd met helium bij een drukverschil van 1 bar externe atmosferische druk tot < 1 mbar interne druk (wat in de praktijk gemeenschappelijke omstandigheden zijn).

Milieu- en veiligheidsnormen vereisen dat fabrikanten de lekdichtheid van hun producten garanderen door lekkagetests uit te voeren als onderdeel van het productie-/kwaliteitsgoedkeuringsproces. Om het afwijzingspercentage voor een test met helium onder standaard heliumomstandigheden aan te geven, moeten de daadwerkelijk gebruikte testomstandigheden worden omgezet in standaard heliumomstandigheden; er zijn standaardformules beschikbaar voor dergelijke omzettingen.

Wanneer een vacuümsysteem is aangesloten op een lekdetector, moeten er standaard heliumomstandigheden aanwezig zijn tijdens het opsporen van heliumlekken. Het gebruik van helium voor het uitvoeren van lektests garandeert betrouwbare en herhaalbare resultaten die kunnen worden gekwantificeerd en voortdurend kunnen worden gecontroleerd.

Vacuüm is een essentieel onderdeel van het moderne leven. Sinds het bescheiden begin enkele eeuwen geleden zijn er nu weinig delen van ons technologisch gedreven bestaan en welzijn die niet worden beïnvloed, verbeterd, geperfectioneerd of mogelijk gemaakt door vacuüm.

Van gevriesdroogde en vacuümverpakte voedingsmiddelen, koelkasten en airconditioning, het aanbrengen van microcoatings op chirurgische instrumenten tot het verkennen van de verborgen geheimen van de natuurkunde en de ruimte, deze en honderden andere toepassingen zijn alleen mogelijk door het veel ongewaardeerde, maar enorm belangrijke vacuüm. En naarmate de grenzen van toepasbaarheid, technologie en wetenschappelijke ontdekking worden verlegd, heeft de verschuiving naar zelfs lagere drukvacuüms, d.w.z. naar de wereld van ultra- en extreme vacuümbereiken, de huidige – en inderdaad toekomstige – toepassingen nog verder vermenigvuldigd.

Het is een van de onlogische waarheden in het leven dat elk vacuümsysteem zijn eigen variatie in 'dichtheid' heeft, waarbij geen enkel systeem 'echt' lekvrij is. Verschillende vacuümprocessen en -toepassingen vereisen verschillende lekkingsgraadvereisten. Wat aanvaardbaar is bij een lager vacuüm, wordt inderdaad als uiterst onaanvaardbaar (en mogelijk gevaarlijk) beschouwd bij een hoger vacuümniveau. Het detecteren, lokaliseren, evalueren en meten van lekkages maakt allemaal deel uit van de eclectische en fascinerende wereld van vacuüm.