Gas analysis and mas spectrometers banner

Como converter a pressão em espectrometria de massa

Compartilhar via

O que uma válvula de medição faz?

A maneira mais simples de adaptar um espetrômetro de massa clássico a pressões superiores a 1 · 10-4 mbar é através de uma válvula de medição. A desvantagem inerente é, no entanto, que, como as propriedades do fluxo não são definidas de forma inequívoca, pode ocorrer um desvio da composição de gás original.

Como um conversor de pressão funciona?

Para examinar uma mistura de gases a uma pressão total superior a 1 · 10^-4 mbar, é necessário usar conversores de pressão que não segregarão os gases. A Figura 4.7 é usada para ajudar a explicar como esse conversor de pressão funciona:

a. Pressão de processo < 1 mbar: conversor de pressão de estágio único. O gás pode passar para fora do recipiente de vácuo em fluxo molecular, através de um diafragma com valor de condutância L₂ e para a "câmara do sensor" (com seu próprio sistema de alto vácuo). O fluxo molecular causa segregação, mas isso será independente do nível de pressão. Um segundo diafragma com fluxo molecular, localizado entre a câmara do sensor e a bomba turbomolecular, compensará a segregação que ocorre em L₂.

b. Pressão de processo > 1 mbar: conversor de pressão de dois estágios. Usando uma bomba pequena (palheta rotativa), um fluxo laminar de gás é desviado da área de vácuo parcial através de um capilar ou diafragma (valor de condutância L₃). Antes da entrada na bomba, a uma pressão de cerca de 1 mbar, uma pequena parte desse fluxo é novamente autorizada a entrar na câmara do sensor através do diafragma com o valor de condutância L₂, novamente como fluxo molecular.

Fig. 4.7 Princípio do conversor de pressão (estágio B somente na versão de estágio único e estágios A e B nas unidades de dois estágios)

Uma falsificação da composição do gás resultante da adsorção e condensação pode ser evitada aquecendo o conversor de pressão e o capilar.
Para avaliar a influência na composição do gás pela própria unidade de medição, serão necessárias informações sobre a temperatura de aquecimento, os materiais e as áreas de superfície dos componentes metálicos, de vidro e cerâmicos, além das especificações sobre o material e as dimensões do cátodo (e, finalmente, em relação à energia de impacto de elétrons para a fonte de íons também).

Fonte de íons fechada (CIS)

A fim de conter, ou evitar totalmente, influências que possam surgir da câmara do sensor ou do cátodo (por exemplo, perturbação do equilíbrio de CO₂ por aquecimento do cátodo), uma fonte de íons fechada (CIS) será usada em muitos casos.

O CIS é dividido em duas seções: uma câmara catódica onde os elétrons são emitidos e uma câmara de impacto, onde ocorre a ionização por impacto das partículas de gás. As duas câmaras são bombeadas de forma diferente: a pressão na câmara catódica chega a cerca de 10^-5 mbar, que na sala de impactos ocorre a cerca de 10^-3 mbar. O gás da câmara de vácuo pode passar para a câmara de impacto por meio de uma válvula selada de metal e que pode ser aquecida (conversor de pressão, tecnologia de ultra-alto vácuo). A ionização de alto rendimento ocorre a cerca de 10^-3 mbar. Os elétrons que exercem o impacto são emitidos na câmara catódica a cerca de 10^-5 mbar e passam por pequenas aberturas a partir daí para a câmara de impacto. A relação sinal/ruído (gás residual) em relação à fonte de íons aberta será aumentada em geral por um fator de 10⁺³ ou mais. A Figura 4.8 mostra a diferença fundamental entre as configurações para fontes de íons abertas e fechadas para uma aplicação típica em tecnologia de pulverização catódica. Com o design modificado do CIS, em comparação com a fonte de íons aberta em relação à geometria e à energia de elétrons (fonte de íons aberta 102 eV, CIS 75 ou 35 eV), diferentes padrões de distribuição de fragmentos podem ser encontrados onde um nível de energia de elétrons mais baixo é selecionado. Por exemplo, o isótopo argônio36⁺⁺ com massa de 18 não pode ser detectado em energia de elétrons de menos de 43,5 eV e, portanto, não pode falsificar a detecção de H₂O⁺ com massa 18 nos processos de pulverização catódica, usando argônio como gás de trabalho – processos que são de grande importância na indústria.

Fig. 4.8 Fonte de íons aberta (esquerda) e fonte de íons fechada (direita)

Princípio de funcionamento do monitor de gás agressivo (AGM)

Em muitos casos, o gás de processo a ser examinado é tão agressivo que o cátodo sobreviveria apenas por um curto período. O AGM usa a propriedade do fluxo laminar por meio do qual não há fluxo "reverso" de qualquer tipo. Controlado com uma válvula AGM separada, uma parte do gás de trabalho alimentado aos processos é introduzida como "gás de purga", à frente do conversor de pressão, para o TRANSPECTOR; isso configura um fluxo em direção à câmara de vácuo. Assim, o gás de processo pode alcançar o TRANSPECTOR somente com a válvula AGM fechada. Quando a válvula está aberta, o TRANSPECTOR vê somente gás de trabalho puro. A Fig. 4.9 mostra o princípio do AGM.