UHV- en XHV-niveaus bereiken en handhaven 22 december 2020

Spectroscopie vereist een druk tussen 10-6 en 10-9 mbar, gedefinieerd als ultrahoog vacuüm (UHV), om effectief te werken. Een ander proces waarvoor dit vacuümniveau nodig is, is atoomlaagafzetting. Voor deeltjesversnellers zoals de Large Hadron Collider vereisen bepaalde delen van het systeem nog lagere drukken tussen 10 ^-9 en 10 ^-12 mbar, aangeduid als extreem hoog vacuüm (XHV).

Om zulke vacuümniveaus te bereiken, is niet alleen de juiste pompinstallatie nodig, maar ook een nauwkeurige drukmeettechniek. Bovendien is de keuze van het materiaal voor het vacuümsysteem van cruciaal belang. Zoals we zullen zien, vereist het handhaven van deze lage druk een gedetailleerde analyse van het vacuümsysteem.

Net als bij hoge vacuümvereisten is een combinatie van voorvacuüm- en hoogvacuümpompen nodig. Droge vacuümpompen zijn essentieel voor UHV- en XHV-toepassingen. Bij voorkeur worden scrollpompen, schroefpompen en meertraps hulppompen gebruikt. De uiteindelijke keuze hangt af van de vereisten voor de pompsnelheid.

Om UHV te bereiken, zijn TMP's met een sleeptrap voor het verpompen van lichte gassen een veelvoorkomende keuze. Zoals we later zullen zien, zijn echter vaak hoge pompsnelheden voor waterdamp nodig en hier zouden cryopompen een goede kandidaat zijn. Extra pompen kan nodig zijn als trillingen een probleem vormen, zoals bij oppervlakteanalyse. Hier worden routinematig ionenpompen gebruikt omdat ze geen bewegende onderdelen hebben. Bovendien wordt de toevoeging van deze technologie aan de pompgroep routinematig toegepast in XHV-toepassingen.

Wanneer de druk in het pomplichaam 10-4 mbar of beter is, wordt een hoge spanning op de titanium elektroden toegepast, wat resulteert in een elektronenontlading. De krachtige magneten, doorgaans 1200 Gauss, trekken deze elektronen aan en houden ze vast in de anodering als plasma.

Restgassen in de anodeconstructie botsen met deze vrije elektronen. Als gevolg van deze interacties worden elektronen uit de valentieschalen van de gasvormige elementen en moleculen verwijderd. De resulterende positieve gassoorten worden van de positieve anode naar de titaniumkathodeplaten afgestoten.

Wanneer de positieve gasionen met de kathode botsen, wordt een deel van het titanium van het oppervlak gespoten. De gasvormige soorten reageren vervolgens chemisch en fysisch met het titanium en worden opgesloten, waardoor een pompmechanisme ontstaat dat lijkt op dat van cryopompen.

Zowel penning-meters (koude kathode) als ionenmeters (warme kathode) meten in het UHV-bereik, maar ionenmeters bieden de hoogste gevoeligheid, namelijk 10-11 mbar.

Hieronder ziet u een illustratie van een ionenmeter:

De ionisatiemeter met hete kathode initieert een constante elektronenstroom van de gloeiende kathode (elektronenbron) naar de anode (elektronenafvoer). Deze elektronen raken een drukafhankelijke hoeveelheid gasmoleculen, die positieve ionen worden. Hierdoor wordt een drukgerelateerde stroom geregistreerd op de ionenverzamelaar.

Bovendien is de ondergrens van hetekathode-ionisatiemeters te wijten aan de X-ray factor. De elektronen die door de kathode op de anode worden uitgestraald, veroorzaken een vrijgave van fotonen (zachte X-ray stralen), waardoor elektronen worden uitgestraald van de oppervlakken van de ionenverzamelaar, wat een offsetstroom veroorzaakt. Om dit probleem op te lossen is een 'extractor'-systeem ontwikkeld dat het X-ray-effect vermindert door de ionenverzamelaar af te schermen. Door de positieve ionen te concentreren, houdt het extractorsysteem de ionenstroom op een aanvaardbaar niveau en vergroot het daardoor het meetbereik tot boven 10-12 mbar.

Voor hoogvacuümtoepassingen, d.w.z. 10-3 tot 10-6 mbar, werken O-ringen van polymeer en rubber naar tevredenheid. Voor UHV- en XHV-processen zijn de doordringingssnelheden echter te hoog. Daarom moeten metalen pakkingen worden gebruikt. Koperen pakkingen zijn het meest gebruikte materiaal, hoewel indium kan worden gebruikt. Een bijkomend voordeel van metalen afdichtingen is hun vermogen om de vacuümintegriteit tot 450 °C te handhaven. Zoals we zullen zien, is dit belangrijk bij het overwegen van ontgassing. In tegenstelling tot O-ringafdichtingen, die kunnen worden gebroken en vele malen zonder problemen kunnen worden gemaakt, kan een metalen pakking die moet worden gebroken niet opnieuw worden gebruikt.

Ontgassing is een van de belangrijkste obstakels voor het bereiken en handhaven van vacuümniveaus onder 10-6 mbar.

De hoofdoorzaak is waterdamp, maar als een proces vluchtige organische soorten bevat, moeten deze ook worden aangepakt. Om de adsorptie van dampen die vervolgens langzaam ontgassen tot een minimum te beperken, is het belangrijk dat de volgende richtlijnen in acht worden genomen en opgevolgd:

• het interne oppervlak van de kamer minimaliseren
• alleen van binnen lassen 
• gebruik materialen met lage desorptie-/uitgassingssnelheden
• geschikte voorbehandeling van materialen (bijv. elektrolytisch polijsten)
• ervoor zorgen dat er geen interne openingen of ingesloten volumes zijn (bijv. blinde gaten met schroefdraad)
• het aantal afdichtingen, doorvoeren enz. verminderen. 
• gebruik maken van spoorverwarming om de ontgassingssnelheid te verhogen, wat mogelijk is bij het gebruik van metalen afdichtingen

Om de UHV- en XHV-vacuümniveaus te handhaven, zijn lekpercentages van minder dan 10-7 mbar l/s vereist. Een heliumlekdetector biedt de meest praktische oplossing om deze waarden betrouwbaar te meten.

Een lokale lekdetectiemethode zoals hieronder weergegeven kan lekpercentages tot 10-12 mbar meten.

• Bij de keuze van het pompsysteem moet rekening worden gehouden met het exacte vacuümniveau en of trillingen een probleem zijn.
• Voor trillingsgevoelige toepassingen of wanneer XHV nodig is, is de toevoeging van ionenpompen een goede optie
• Heet-ionmeters zijn een veelgebruikte keuze voor nauwkeurige en betrouwbare drukmeting in de UHV-regio 
• Extractormeters zijn het voorkeurstype in de XHV-regio 
• Het minimaliseren van ontgassing is essentieel en de keuze van materialen en het systeemontwerp zijn essentieel
• Het gebruik van een heliumlekdetector is essentieel om een betrouwbaar vacuüm te handhaven