Como funciona um espectrômetro de massa quadrupolo?
O feixe de íons extraído da fonte de íons de impacto de elétrons é desviado para um sistema de separação quadrupolo contendo quatro eletrodos em forma de haste. As seções transversais das quatro hastes formam o círculo de curvatura de uma hipérbole, de modo que o campo elétrico ao redor seja quase hiperbólico. Cada uma das duas hastes opostas exibe potencial igual, sendo uma tensão CC e uma tensão CA de alta frequência sobreposta (Fig. 4.2). As tensões aplicadas induzem oscilações transversais nos íons que atravessam o centro, entre as hastes. As amplitudes de quase todas as oscilações se aumentam de modo que, em última análise, os íons fazem contato com as hastes; somente no caso de íons com uma certa proporção de massa para carga m/e, é satisfeita a condição de ressonância que permite a passagem pelo sistema. Depois de escaparem do sistema de separação, os íons se movem para o coletor de íons (detector, um copo de Faraday), que também pode assumir a forma de um coletor secundário multiplicador de elétrons (SEMP).
Fig. 4.2 Esquema para o espectrômetro de massa quadrupolo.
- Proteção
- Cátodo
- Ânodo
- Placa de concentração (diafragma do extrator)
- Diafragma de saída da fonte de íons (medição da pressão total)
- Diafragma de saída quadrupolo
O comprimento do sensor e do sistema de separação é de cerca de 15 cm. Para garantir que os íons possam se deslocar sem impedimentos da fonte de íons para o coletor de íons, o comprimento do caminho livre médio dentro do sensor deve ser consideravelmente maior que 15 cm. Para ar e nitrogênio, o valor é de aproximadamente p · λ = 6 · 10–3 mbar · cm. Em p = 1 · 10-4 bar, isso corresponde a um comprimento de caminho livre médio de λ = 60 cm. Essa pressão geralmente é considerada o vácuo mínimo para espectrômetros de massa. O recurso de desligamento de emergência para o cátodo (respondendo à pressão excessiva) é quase sempre definido para cerca de 5 · 10-4 mbar. O desejo de poder usar espectrômetros quadrupolo em pressões mais altas também, sem conversores de pressão especiais, levou ao desenvolvimento do sensor XPR (XPR significa faixa de pressão estendida). Para permitir a medição direta na faixa de cerca de 2 · 10-2 mbar, tão importante para processos de pulverização catódica, o sistema de hastes foi reduzido de 12 cm para um comprimento de 2 cm. Para garantir que os íons possam executar o número de oscilações transversais necessárias para a separação de massa acentuada, sendo esse número de aproximadamente 100, a frequência da corrente no sensor XPR teve que ser aumentada de cerca de 2 MHz para aproximadamente 6 vezes esse valor, ou seja, para 13 MHz. Apesar da redução no comprimento do sistema de hastes, o rendimento de íons ainda é reduzido devido aos processos de dispersão em pressões tão altas.
É necessária uma correção eletrônica adicional para obter uma representação perfeita do espectro. As dimensões do sensor XPR são tão pequenas que ele pode se "ocultar" totalmente dentro da tubulação do flange de conexão (DN 40, CF) e, portanto, não ocupa espaço adequado na câmara de vácuo. A Fig. 4.1a mostra a comparação de tamanho para os sensores normais de alto desempenho com e sem o Channeltron SEMP, o sensor normal com channelplate SEMP. A Fig. 4.1b mostra o sensor XPR. O alto vácuo necessário para o sensor é frequentemente gerado com uma bomba turbomolecular TURBOVAC 50 e uma bomba de palheta rotativa D 1.6 B. Com sua grande capacidade de compressão, uma vantagem adicional da bomba turbomolecular ao manusear gases de alta massa molar é que o sensor e seu cátodo estão idealmente protegidos da contaminação da direção da pré-bomba.
Fig. 4.1a Sensores TRANSPECTOR.
Fig. 4.1b Sensor TRANSPECTOR XPR
a: Sensor de alto desempenho com Channeltron
b: Sensor compacto com Micro-Channelplate
c: Sensor de alto desempenho com copo de Faraday
Design do sensor
Pode-se pensar no sensor como derivado de um sistema de medição do extrator (consulte a Fig. 4.3), onde o sistema de separação foi inserido entre a fonte de íons e o coletor de íons.
Fig. 4.3 Espectrômetro de massa quadrupolo – vacuômetro de ionização do extrator.
- Refletor
- Cátodo
- Ânodo
- Coletor de íons
A fonte de íons normal (aberta)
A fonte de íons é composta por um arranjo do cátodo, ânodo e vários defletores. A emissão de elétrons, mantida constante, causa ionização parcial do gás residual, no qual a fonte de íons é "imersa" o mais completamente possível. O vácuo nas proximidades do sensor será naturalmente influenciado pelo cozimento das paredes ou do cátodo. Os íons serão extraídos através dos defletores ao longo da direção do sistema de separação. Um dos defletores é conectado a um amplificador separado e – totalmente independente da separação de íons – fornece medição contínua da pressão total (consulte a Fig. 4.4). Os cátodos são feitos de fio de irídio e têm um revestimento de óxido de tório para reduzir o trabalho associado à descarga de elétrons. (A algum tempo, o óxido de tório foi gradualmente substituído pelo óxido de ítrio.) Esses revestimentos reduzem a função de trabalho de descarga de elétrons para que o fluxo de emissão desejado seja alcançado mesmo em temperaturas mais baixas do cátodo. Cátodos de tungstênio estão disponíveis para aplicações especiais (insensíveis a hidrocarbonetos, mas sensíveis a oxigênio) ou cátodos de rênio (insensíveis a oxigênio e hidrocarbonetos, mas evaporam lentamente durante a operação devido à alta pressão de vapor).
Fig. 4.4 Fonte de íons aberta.
Fundamentos da tecnologia de vácuo
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Referências
- Símbolos de vácuo
- Glossário de unidades
- Referências e fontes
Símbolos de vácuo
Um glossário de símbolos normalmente usados em diagramas de tecnologia de vácuo como uma representação visual dos tipos de bomba e peças em sistemas de bombeamento
Glossário de unidades
Uma visão geral das unidades de medida usadas na tecnologia de vácuo e o que os símbolos significam, bem como os equivalentes modernos das unidades históricas
Referências e fontes
Referências, fontes e leitura adicional relacionadas aos conhecimentos fundamentais da tecnologia de vácuo
