Vacuümmeters kalibreren
Definitie van termen
Aangezien deze termen in het dagelijks gebruik vaak verward worden, wordt eerst een duidelijke definitie gegeven:
Aanpassingen
Afstelling of tuning verwijst naar de juiste instelling van een instrument. Bijvoorbeeld het instellen van vacuüm (nul) en atmosfeer in THERMOVAC's of het instellen van de massaspectrometer op massa 4 in de heliumlekdetector.
Kalibratiecontrole
Kalibratie-inspectie verwijst naar de vergelijking met een standaard volgens bepaalde wettelijke voorschriften door speciaal bevoegd personeel (Bureau of Standards). Dit wordt ook wel fabriekskalibratie genoemd. Als het resultaat van deze periodieke inspectie positief is, wordt een bedrijfsvergunning voor de volgende bedrijfsperiode (bijv. drie jaar) door middel van een sticker of verzegeling zichtbaar gemaakt voor buitenstaanders. Als het resultaat negatief is, wordt het instrument uit bedrijf genomen.
Kalibratie
Kalibratie verwijst naar de vergelijking met een standaard volgens bepaalde wettelijke voorschriften door speciaal bevoegd personeel (kalibratiefaciliteit). Het resultaat van deze procedure is een kalibratiecertificaat dat de afwijkingen van de meetwaarden van het instrument dat wordt gekalibreerd ten opzichte van de standaard bevat. Kalibratiefaciliteiten voeren deze kalibratiewerkzaamheden uit. Een probleem dat zich voordoet is de vraag hoe goed de standaarden zijn en waar ze worden gekalibreerd. Dergelijke standaarden worden gekalibreerd in kalibratiefaciliteiten van de Duitse Kalibratiedienst (DKD). De Duitse Kalibratiedienst wordt beheerd door het Duitse Federale Fysisch-Technische Instituut (PTB). De functie ervan is ervoor te zorgen dat meet- en testapparatuur die voor industriële meetdoeleinden wordt gebruikt, onderworpen is aan officiële normen. De kalibratie van vacuümmeters en testlekken in het kader van de DKD is door de PTB aan Leybold en andere bedrijven toegewezen. De vereiste kalibratiepompbank werd conform DIN 28.418 opgesteld en vervolgens door de PTB gecontroleerd en geaccepteerd. De normen van de DKD-installaties, de zogenaamde overdrachtsnormen (referentievacuümmeters), worden met regelmatige tussenpozen rechtstreeks door de PTB gekalibreerd. Vacuümmeters van alle merken worden op onpartijdige basis gekalibreerd door Leybold in Keulen. Er wordt een DKD-kalibratiecertificaat afgegeven met alle karakteristieke gegevens van de kalibratie.
De normen van het Federal Physical-Technical Institute zijn de zogenaamde nationale normen. Om een voldoende meetnauwkeurigheid of een zo gering mogelijke meetonzekerheid in zijn kalibraties te kunnen garanderen, voert de PTB zijn metingen grotendeels uit door toepassing van fundamentele methoden. Dit betekent bijvoorbeeld dat men tracht de kalibratiedrukken te beschrijven door kracht- en oppervlaktemeting of door het verdunnen van de gassen volgens strikte fysische wetten. De ketting van de herkalibratie van standaardinstrumenten die eenmaal per jaar wordt uitgevoerd bij de eerstvolgende hoger gekwalificeerde kalibratiefaciliteit tot aan de PTB wordt "resetting to national standards" genoemd. Ook in andere landen worden door de nationale normeringsinstituten vergelijkbare methoden toegepast als die van het Duitse Federal Physical-Technical Institute (PTB). Afbeelding 3,17 toont de drukschaal van de PTB. Kalibratierichtlijnen zijn gespecificeerd in DIN-normen (DIN 28.416) en ISO-voorstellen.
Afb. 3,17 Drukschaal van het Federal Physical-Technical Institute (PTB), Berlijn: Drukschaal voor stikstof
Voorbeelden van fundamentele drukmeetmethoden (als standaardmethoden voor het kalibreren van vacuümmeters)
a) Druk meten met een referentiemanometer
Een voorbeeld van een dergelijk instrument zijn de capaciteitsmembraanmeters, waarbij de referentieversies van deze typen meters met ongelooflijke nauwkeurigheid kunnen meten tot 10-4 mbar. (zie pagina Directe drukmeting). Onder dit niveau worden meestal SRG- en warme-kathodemeters gebruikt als referentie (zie pagina over indirecte drukmeting)
b) Opwekking van een bekende druk; statische expansiemethode
Op basis van een bepaalde hoeveelheid gas waarvan de parameters p, V en T exact bekend zijn – p ligt binnen het meetbereik van een referentiemeter zoals een U-buis of een McLeod-vacuümmeter – wordt een lagere druk binnen het werkbereik van ionisatiemeters bereikt via expansie in meerdere stappen.
Als het gas met volume V1 wordt uitgebreid tot een volume (V1 + V2 ), en van V2 naar (V2 + V3 ), enz., krijgt men na n expansiefasen:
(3,7)
p1 = initiële druk rechtstreeks gemeten in mbar
pn = kalibratiedruk
De volumes moeten hier zo nauwkeurig mogelijk gekend zijn (zie Afb. 3,18) en de temperatuur moet constant blijven. Deze methode vereist dat het gebruikte toestel zeer schoon wordt gehouden en zijn limiet bereikt bij drukwaarden waarbij de hoeveelheid gas door desorptie- of adsorptie-effecten buiten de toelaatbare foutgrenzen kan worden veranderd. De ervaring leert dat deze ondergrens ongeveer 5 · 10 -7 mbar bedraagt. Deze methode wordt de statische expansiemethode genoemd, omdat de druk en het volume van het gas in rust de beslissende variabelen zijn.
Fig. 3,18 Opwekking van lage druk door statische expansie
c) Dynamische expansiemethode
- Volume 1
- Volume 2
- Inlaatklep (geleiding L1)
- Diafragma met geleiding L2
- Klep
- naar pompsysteem
- Klep
- naar gastank
- Klep
- LN2 koudevanger
- naar pompsysteem
- Vacuümmeter met U-buis
- McLeod-vacuümmeter
- Klep
- Gekalibreerde ionisatiemeterbuis
- naar pomp (pompsnelheid PSp)
- Gastoevoerleiding
- Massaspectrometer
- 19, 20 te kalibreren meters
- Te kalibreren nude-meter
- Ovenruimte
Volgens deze methode wordt de kalibratiedruk p opgewekt door gas met een constant debiet Q in een vacuümkamer toe te laten terwijl gas tegelijkertijd uit de kamer wordt gepompt door een pompeenheid met een constante pompsnelheid S. Bij evenwicht geldt volgens vergelijking 1,10 a:
(1.10a)
p = Q/S
Q wordt verkregen uit de hoeveelheid gas die in de kalibratiekamer stroomt vanuit een toevoervat waarin een constante druk heerst of uit de hoeveelheid gas die bij een gemeten druk door een bekende geleidbaarheid in de kalibratiekamer stroomt. De druk vóór de inlaatklep moet hoog genoeg zijn om te kunnen worden gemeten met een referentiemeter. De inlaatopeningen van de afsluiter (kleine capillairen, gesinterde lichamen) moeten zo klein zijn dat aan de voorwaarde d << λ wordt voldaan, d.w.z. dat een moleculaire stroom en dus een constante geleidbaarheid van de inlaatafsluiter wordt verkregen. De hoeveelheid gas wordt dan bepaald door p1 · L1, waarbij p1 = druk voor de inlaatklep en L1 = geleiding van de klep. Het pompsysteem bestaat uit een nauwkeurig gemeten opening met de geleiding L2 in een zo dun mogelijke wand (schermgeleiding) en een pomp met een pompsnelheid van PSp:
Deze methode heeft het voordeel dat na het bereiken van een evenwichtstoestand de sorptie-effecten genegeerd kunnen worden en dat deze procedure dus kan worden gebruikt voor het kalibreren van meters bij zeer lage drukwaarden.
Grondbeginselen van vacuümtechnologie
Download ons eBook 'Grondbeginselen van vacuümtechnologie' om de basisprincipes en processen van vacuümpompen te ontdekken.
Referenties
- Vacuümsymbolen
- Verklarende woordenlijst
- Referenties en bronnen
Vacuümsymbolen
Vacuümsymbolen
Een woordenlijst van symbolen die vaak worden gebruikt in vacuümtechnologieschema's als visuele weergave van pomptypen en onderdelen in pompsystemen
Verklarende woordenlijst
Verklarende woordenlijst
Een overzicht van de meeteenheden die in vacuümtechnologie worden gebruikt en wat de symbolen betekenen, evenals de moderne equivalenten van historische eenheden
Referenties en bronnen
Referenties en bronnen
Referenties, bronnen en verdere lectuur met betrekking tot de fundamentele kennis van vacuümtechnologie
Vacuümsymbolen
Een woordenlijst van symbolen die vaak worden gebruikt in vacuümtechnologieschema's als visuele weergave van pomptypen en onderdelen in pompsystemen
Verklarende woordenlijst
Een overzicht van de meeteenheden die in vacuümtechnologie worden gebruikt en wat de symbolen betekenen, evenals de moderne equivalenten van historische eenheden
Referenties en bronnen
Referenties, bronnen en verdere lectuur met betrekking tot de fundamentele kennis van vacuümtechnologie