Bagaimana spektrometer jisim memisahkan ion?
Sistem pemisahan kuadrupol
Di sini, ion dipisahkan berdasarkan nisbah jisim kepada cas mereka. Kami tahu dari fizik bahawa pembelokan zarah yang bercas elektrik (ion) dari trajektori mereka hanya mungkin mengikut nisbah jisim kepada cas mereka, kerana tarikan zarah adalah berkadar dengan cas manakala inersia (yang menentang perubahan) adalah berkadar dengan jisimnya. Sistem pemisahan terdiri daripada empat batang logam silinder, dipasang secara selari dan diasingkan antara satu sama lain; dua batang yang bertentangan dikenakan dengan potensi yang sama. 4,2 menunjukkan secara skematik susunan rod dan bekalan kuasanya. Medan elektrik Φ di dalam sistem pemisahan dihasilkan dengan menindih voltan DC dan voltan AC frekuensi tinggi:
r0 = jejari silinder yang boleh dimasukkan ke dalam sistem batang.
Rajah 4,2 Skema untuk spektrometer jisim kuadrupole
Memberikan kesan kepada satu ion bercas yang bergerak berhampiran dan selari dengan garis tengah di dalam sistem pemisahan dan tegak lurus kepada pergerakannya adalah daya-daya:
Pengendalian matematik bagi persamaan gerakan ini menggunakan persamaan pembezaan Mathieu. Telah ditunjukkan bahawa terdapat laluan ion yang stabil dan tidak stabil. Dengan laluan yang stabil, jarak ion dari garis tengah sistem pemisahan sentiasa kekal kurang daripada ro (keadaan laluan). Dengan laluan yang tidak stabil, jarak dari paksi akan semakin meningkat sehingga ion akhirnya bertembung dengan permukaan rod. Ion akan dilepaskan (dinetralkan), sehingga tidak tersedia untuk pengesan (keadaan menyekat).
Walaupun tanpa menyelesaikan persamaan pembezaan, adalah mungkin untuk sampai kepada penjelasan yang sepenuhnya fenomenologi yang membawa kepada pemahaman tentang ciri-ciri paling penting sistem pemisahan quadrupole.
Jika kita membayangkan bahawa kita memotong sistem pemisahan dan memerhatikan defleksi ion positif yang terion tunggal dengan nombor atom M, bergerak dalam dua pesawat yang berserenjang antara satu sama lain dan masing-masing melalui pusat dua batang yang bertentangan. Kami melangkah secara berperingkat dan pertama sekali memerhatikan pesawat xz (Rajah. 4,5, kiri) dan kemudian pesawat yz (Rajah 4,5, kanan):
Rajah 4,5 Penjelasan fenomenologi mengenai sistem pemisahan
1. Hanya potensi DC U pada rod:
xz pesawat (kiri): Potensi positif +U pada rod, dengan kesan penolak terhadap ion, mengekalkannya di tengah; ia mencapai pengumpul (→ laluan).
yz pesawat (kanan): Potensi negatif pada rod -U, yang bermaksud bahawa pada walaupun penyimpangan terkecil dari paksi pusat, ion akan ditarik ke arah rod terdekat dan dinetralkan di sana; ia tidak sampai ke pengumpul (→ menyekat).
2. Superimposisi voltan frekuensi tinggi V · cos ω t:
xz pesawat (kiri): Potensi rod +U + V · cos ω t. Dengan peningkatan amplitud voltan AC V, ion akan teruja untuk melaksanakan osilasi melintang dengan amplitud yang semakin besar sehingga ia bersentuhan dengan rod dan dinetralkan. Sistem pemisahan tetap terhalang untuk nilai V yang sangat besar.
yz pesawat (kanan): Potensi Rod -U -V · cos ω t. Di sini sekali lagi, superposisi menghasilkan daya tambahan sehingga pada nilai tertentu untuk V, amplitud osilasi melintang akan lebih kecil daripada jarak antara rod dan ion dapat melalui ke pengumpul pada V yang sangat besar.
3. Emisi ion i+ = i+ (V) untuk jisim tetap M:
xz pesawat (kiri): Untuk voltan V < V1 defleksi yang membawa kepada peningkatan osilasi adalah lebih kecil daripada V1, iaitu masih dalam julat "lulus". Di mana V > V1, ubah bentuk akan mencukupi untuk menyebabkan peningkatan dan seterusnya menyekat.
yz pesawat (kanan): Untuk voltan V < V1 defleksi yang membawa kepada pengurangan osilasi adalah lebih kecil daripada V1, iaitu masih dalam julat "blok". Di mana V > V1, redaman akan mencukupi untuk menyelesaikan getaran, membolehkan laluan.
4. Aliran ion i+ = i+ (M) untuk nisbah U / V yang tetap:
Di sini, hubungan adalah tepat bertentangan dengan yang untuk i+ = i+ (V)kerana pengaruh V terhadap jisim ringan adalah lebih besar daripada terhadap jisim berat.
xz pesawat: Untuk jisim M < M1 defleksi yang mengakibatkan peningkatan osilasi adalah lebih besar daripada di M1, yang bermaksud bahawa ion akan disekat. Di M > M1, lenturan tidak lagi mencukupi untuk peningkatan, sehingga ion dapat melalui.
yz pesawat: Untuk jisim M < M1, defleksi yang mengakibatkan pengurangan getaran adalah lebih besar daripada di M1, yang bermakna ion akan melalui. Pada M > M1, penyerapan tidak mencukupi untuk menenangkan sistem dan oleh itu ion tersebut terhalang.
5. Gabungan pesawat xz dan yz.
Dalam superposisi arus ion i+ = i+ (M) untuk kedua-dua pasangan rod (U / V tetap), terdapat tiga julat penting:
Julat I: Tiada laluan untuk M disebabkan oleh tingkah laku penghalang pasangan rod xz.
Julat II: Faktor lulus sistem rod untuk jisim M ditentukan oleh nisbah U/V (ion lain tidak akan lulus). Kami melihat bahawa kebolehtelapan yang tinggi (berkaitan dengan sensitiviti yang tinggi) dibeli dengan harga selektiviti yang rendah (= resolusi, lihat Spesifikasi dalam spektrometri jisim). Oleh itu, penyesuaian ideal sistem pemisahan memerlukan kompromi antara kedua-dua sifat ini. Untuk mencapai resolusi yang konsisten, nisbah U/V akan kekal tetap sepanjang julat pengukuran. "Nombor atom" M (lihat halaman tentang Ionisasi) bagi ion yang boleh melalui sistem pemisahan mesti memenuhi syarat ini:
V = Amplitud frekuensi tinggi,
rO = Jari-jari tertulis kuadrupol
f = Kekerapan tinggi
Akibat daripada kebergantungan linear ini, terdapat spektrum jisim dengan skala jisim li dekat disebabkan oleh pengubahsuaian U dan V yang serentak dan berkadar.
Julat III: M tidak dapat melalui, disebabkan oleh ciri-ciri penghalang pasangan rod yz.
Sistem pengukuran (detektor)
Setelah mereka meninggalkan sistem pemisahan, ion-ion akan bertemu dengan perangkap ion atau pengesan yang, dalam keadaan paling sederhana, akan berbentuk sangkar Faraday (cawan Faraday). Dalam apa jua keadaan, ion yang mengenai pengesan akan dinetralkan oleh elektron dari perangkap ion. Ditunjukkan, selepas penguatan elektrik, sebagai isyarat pengukuran itu sendiri adalah "aliran emisi ion" yang sepadan. Untuk mencapai kepekaan yang lebih tinggi, pengambil multiplikator elektron sekunder (SEMP) boleh digunakan sebagai ganti cawan Faraday.
Channeltron atau Papan Saluran boleh digunakan sebagai SEMP. SEMP adalah penguat yang hampir bebas daripada inersia dengan penguatan sekitar 10+6 pada permulaan; ini memang akan menurun semasa fasa penggunaan awal tetapi akan menjadi hampir tetap dalam jangka masa yang panjang. Fig. 4,6 menunjukkan di sebelah kiri konfigurasi asas perangkap ion Faraday dan, di sebelah kanan, satu bahagian melalui Channeltron. Apabila merakam spektrum, tempoh pengimbasan bagi setiap garis jisim t0 dan pemalar masa penguat t harus memenuhi syarat bahawa t0 = 10 τ. Dalam peranti moden seperti TRANSPECTOR, pemilihan tempoh pengimbasan dan pemalar masa penguat yang tidak terhad akan dibataskan oleh kawalan mikroprosesor kepada pasangan nilai yang logik.
Asas Teknologi Vakum
Muat turun e-Buku kami "Asas Teknologi Vakum" untuk mengetahui keperluan dan proses pam vakum.
Rujukan
- Simbol vakum
- Glosari unit
- Rujukan dan sumber
Simbol vakum
Simbol vakum
Sebuah glosari simbol yang biasa digunakan dalam diagram teknologi vakum sebagai representasi visual jenis pam dan bahagian dalam sistem pam.
Glosari unit
Glosari unit
Tinjauan mengenai unit pengukuran yang digunakan dalam teknologi vakum dan apa yang dimaksudkan dengan simbol-simbol tersebut, serta padanan moden bagi unit-unit sejarah.
Rujukan dan sumber
Rujukan dan sumber
Rujukan, sumber dan bacaan lanjut berkaitan dengan pengetahuan asas teknologi vakum
Simbol vakum
Sebuah glosari simbol yang biasa digunakan dalam diagram teknologi vakum sebagai representasi visual jenis pam dan bahagian dalam sistem pam.
Glosari unit
Tinjauan mengenai unit pengukuran yang digunakan dalam teknologi vakum dan apa yang dimaksudkan dengan simbol-simbol tersebut, serta padanan moden bagi unit-unit sejarah.
Rujukan dan sumber
Rujukan, sumber dan bacaan lanjut berkaitan dengan pengetahuan asas teknologi vakum