Gas analysis and mas spectrometers banner

Apakah ionisasi dan bagaimana tekanan separa diukur?

Ionisasi dan masalah asas dalam analisis gas

Perubahan berterusan dalam voltan yang dikenakan pada elektrod dalam sistem pemisahan (“pengimbasan”) menghasilkan hubungan antara aliran ion I+ dan “nombor atom” yang berkadar dengan nisbah m/e dan dinyatakan sebagai: 

gas-analysis-and-mass-spectrometers

(4,2)

 (Mr = jisim molar relatif, ne = bilangan cas asas e)

Ini adalah spektrum jisim yang dipanggil, i+ = i+(M). Oleh itu, spektrum menunjukkan puncak i+ sebagai ordinat, yang dilukis berbanding nombor atom M sepanjang absis. Salah satu kesukaran dalam mentafsir spektrum jisim seperti ini adalah disebabkan oleh fakta bahawa satu jisim yang sama mengikut persamaan (4,2) mungkin dikaitkan dengan pelbagai ion. Contoh tipikal, antara banyak yang lain, adalah: Nombor atom M = 16 bersamaan dengan CH4+ dan O2++; M = 28 untuk CO+, N2+ dan C2H+! Oleh itu, perhatian khusus mesti diberikan kepada perkara-perkara berikut semasa menilai spektrum: 

1) Dalam kes isotop, kita berurusan dengan bilangan positron yang berbeza dalam nukleus (jisim) ion pada nombor cas nuklear yang sama (jenis gas). Beberapa nilai untuk frekuensi isotop relatif telah disusun dalam Jadual 4,2.  

Jadual 4,2 Kekerapan relatif isotop

2) Bergantung kepada tenaga elektron yang melanggar (yang sama dengan perbezaan potensi, katod – anod), ion mungkin terionisasi secara tunggal atau berganda. Sebagai contoh, seseorang akan mendapati Ar+ pada jisim 40, Ar++ pada jisim 20 dan Ar+++ pada jisim 13,3. Pada jisim 20, seseorang juga akan mendapati neon, Ne+. Terdapat tahap tenaga ambang untuk elektron yang bertembung bagi semua keadaan ionisasi untuk setiap jenis gas., iaitu, setiap jenis ion hanya boleh terbentuk di atas ambang tenaga yang berkaitan. Ini ditunjukkan untuk Ar dalam Rajah. 4,13.

gas-analysis-and-mass-spectrometers

Rajah 4,13 Bilangan pelbagai ion Ar yang dihasilkan, sebagai faktor tahap tenaga elektron

3) Penyionan khusus bagi pelbagai gas Sgas, ini adalah bilangan ion yang terbentuk, per cm dan mbar, melalui perlanggaran dengan elektron; ini akan berbeza dari satu jenis gas ke jenis yang lain. Bagi kebanyakan gas, hasil ion adalah yang tertinggi pada tahap tenaga elektron antara kira-kira 80 dan 110 eV; lihat Rajah. 4,14. 
Dalam praktiknya, kadar ionisasi yang berbeza untuk gas-gas individu akan diambil kira dengan penstandardan terhadap nitrogen; probabiliti ionisasi relatif (RIP) berhubung dengan nitrogen akan ditunjukkan (Jadual 4,3). 

gas-analysis-and-mass-spectrometers

Rajah 4,14 Ionisasi spesifik S untuk pelbagai gas oleh elektron yang menunjukkan tahap tenaga E

Jadual 4,3 Kebarangkalian ionisasi relatif (RIP) berbanding nitrogen, tenaga elektron 102 eV

4) Akhirnya, molekul gas sering dipecahkan kepada serpihan melalui ionisasi.  Corak pengedaran fragmen yang dihasilkan ini dikenali sebagai spektrum ciri (cap jari, corak retakan). Penting: Dalam jadual, fragmen individu yang dinyatakan telah dinormalisasi sama ada terhadap puncak maksimum (dalam % atau ‰ daripada puncak tertinggi) atau terhadap jumlah semua puncak (lihat contoh dalam Jadual 4,4). 

Jadual 4,4 Pengagihan serpihan untuk gas tertentu pada 75 eV dan 102 eV

Kedua-dua sifat serpihan yang dihasilkan dan kemungkinan untuk pengionan berganda akan bergantung kepada geometri (bilangan ion yang berbeza, bergantung kepada panjang laluan pengionan) dan pada tenaga elektron yang melanggar (tenaga ambang untuk jenis ion tertentu). Nilai jadual sentiasa dirujuk kepada sumber ion tertentu dengan tahap tenaga elektron tertentu. Inilah sebabnya mengapa sukar untuk membandingkan hasil yang diperoleh menggunakan peranti yang dibuat oleh pengeluar yang berbeza. 

Selalunya, tekanan separa yang mungkin untuk salah satu jisim yang terlibat akan dianggarkan melalui analisis kritikal spektrum. Oleh itu, kehadiran udara dalam bekas vakum (yang mungkin menunjukkan kebocoran) ditunjukkan oleh pengesanan jumlah O2+ (dengan jisim 32) yang kira-kira satu perempat daripada bahagian N2+ dengan jisim 28. Jika, sebaliknya, tiada oksigen dikesan dalam spektrum, maka puncak pada nombor atom 28 akan menunjukkan karbon monoksida. Sejauh puncak pada nombor atom 28 mencerminkan fragmen CO+ daripada CO2 (nombor atom 44), bahagian ini adalah 11 % daripada nilai yang diukur untuk nombor atom 44 (Jadual 4,5). Sebaliknya, dalam semua kes di mana nitrogen hadir, nombor atom 14 (N2++) akan sentiasa ditemui dalam spektrum di samping nombor atom 28 (N2+); dalam kes karbon monoksida, sebaliknya, akan sentiasa muncul – di samping CO+ – jisim fragmentari 12 (C+) dan 16 (O2++)).  
Rajah 4,15 menggunakan contoh ringkas "spectrum model" dengan tumpang tindih hidrogen, nitrogen, oksigen, wap air, karbon monoksida, karbon dioksida, neon dan argon untuk menunjukkan kesukaran yang terlibat dalam menilai spektrum.  

Jadual 4,5 Perpustakaan spektrum 6 puncak tertinggi untuk TRANSPECTOR

Rajah 4,15 Spektrum model.

Masalah penilaian: Puncak pada nombor atom 16 mungkin, sebagai contoh, disebabkan oleh serpihan oksigen yang dihasilkan daripada O2, H2O, CO2 dan CO; puncak pada nombor atom 28 daripada sumbangan oleh N2 serta oleh CO dan CO sebagai serpihan CO2; puncak pada nombor atom 20 mungkin hasil daripada Ne yang terion tunggal dan Ar yang terion berganda.

Pengukuran tekanan separa

Bilangan ion i+gas yang dihasilkan daripada gas dalam sumber ion adalah berkadar dengan arus emisi i, dengan pengionan khusus Sgas, dengan faktor geometri f yang mewakili laluan pengionan di dalam sumber pengionan, dengan kebarangkalian pengionan relatif RIPgas, dan dengan tekanan separa pgas. Bilangan ion yang dihasilkan ini, mengikut definisi, adalah sama dengan kepekaan Egas kali tekanan separa pgas:

gas-analysis-and-mass-spectrometers

Hampir semua gas membentuk serpihan semasa ionisasi. Untuk mencapai penilaian kuantitatif, seseorang mesti sama ada menambah aliran ion pada puncak yang sesuai atau mengukur (dengan faktor fragmen [FF] yang diketahui) satu puncak dan mengira aliran ion keseluruhan berdasarkan itu: 

gas-analysis-and-mass-spectrometers

Untuk mengekalkan jumlah ion yang tiba di perangkap ion, adalah perlu untuk mengalikan jumlah di atas dengan faktor penghantaran TF(m), yang akan bergantung kepada jisim, untuk mengambil kira kebolehtelapan sistem pemisahan untuk nombor atom m (sebanding dengan ini, terdapat faktor pengesanan untuk SEMP; ia, bagaimanapun, sering sudah terkandung dalam TF). Oleh itu, faktor penghantaran (juga: penghantaran optik-ion) adalah hasil bahagi antara ion yang diukur dan ion yang dihasilkan.  

Oleh itu 

gas-analysis-and-mass-spectrometers

(4,3)

Tekanan separa dikira daripada aliran ion yang diukur untuk fragmen tertentu dengan mengalikan dengan dua faktor. Faktor pertama hanya akan bergantung pada sensitiviti nitrogen pengesan dan oleh itu adalah tetap untuk peranti tersebut. Yang kedua hanya akan bergantung pada sifat ion tertentu. 
Faktor-faktor ini perlu dimasukkan secara berasingan untuk unit yang mempunyai petunjuk tekanan separa langsung (sekurang-kurangnya untuk jenis ion yang kurang biasa).

Download Software

Asas Teknologi Vakum 

Muat turun e-Buku kami "Asas Teknologi Vakum" untuk mengetahui keperluan dan proses pam vakum. 

Rujukan

Simbol vakum

Simbol vakum

Sebuah glosari simbol yang biasa digunakan dalam diagram teknologi vakum sebagai representasi visual jenis pam dan bahagian dalam sistem pam.

BACA LEBIH LANJUT

Glosari unit

Glosari unit

Tinjauan mengenai unit pengukuran yang digunakan dalam teknologi vakum dan apa yang dimaksudkan dengan simbol-simbol tersebut, serta padanan moden bagi unit-unit sejarah.

BACA LEBIH LANJUT

Rujukan dan sumber

Rujukan dan sumber

Rujukan, sumber dan bacaan lanjut berkaitan dengan pengetahuan asas teknologi vakum

BACA LEBIH LANJUT

Simbol vakum

Sebuah glosari simbol yang biasa digunakan dalam diagram teknologi vakum sebagai representasi visual jenis pam dan bahagian dalam sistem pam.

BACA LEBIH LANJUT

Glosari unit

Tinjauan mengenai unit pengukuran yang digunakan dalam teknologi vakum dan apa yang dimaksudkan dengan simbol-simbol tersebut, serta padanan moden bagi unit-unit sejarah.

BACA LEBIH LANJUT

Rujukan dan sumber

Rujukan, sumber dan bacaan lanjut berkaitan dengan pengetahuan asas teknologi vakum

BACA LEBIH LANJUT

Production / People Image Pictures

Mari bercakap

Kami memberi tumpuan kepada kedekatan dengan pelanggan. Hubungi kami untuk semua pertanyaan anda.

Hubungi kami

Loading...