Dört kutuplu kütle spektrometresi nasıl çalışır?
Elektron darbeli iyon kaynağından çıkarılan iyon ışını, dört çubuk şekilli elektrot içeren bir dört kutuplu ayırma sistemine yönlendirilir. Dört çubuğun kesitleri bir hiperbolun eğrilik dairesini oluşturur, böylece çevredeki elektrik alanı neredeyse hiperbolik olur. Karşılıklı iki çubuğun her biri eşit bir potansiyele sahiptir, bu bir DC gerilimi ve üst üste binen bir yüksek frekanslı AC gerilimidir (Şekil 4,2). Uygulanan gerilimler, çubuklar arasında merkezden geçen iyonlarda enine salınımlara neden olur. Neredeyse tüm salınımların genlikleri, iyonların nihayetinde çubuklarla temas edeceği şekilde artar; yalnızca belirli bir kütle/şarj oranı m/e olan iyonlar durumunda sistemden geçişe izin veren rezonans koşulu karşılanır. Ayırma sisteminden çıktıktan sonra iyonlar, ikincil elektron çarpan alımı (SEMP) şeklinde de olabilen iyon kapanına (dedektör, bir Faraday kabı) hareket eder.
Şekil 4,2 Dört kutuplu kütle spektrometresi için şema.
- Koruma
- Katot
- Anot
- Odaklama plakası (çıkarıcı diyafram)
- İyon kaynağı çıkış diyaframı (toplam basınç ölçümü)
- Dört kutuplu çıkış diyaframı
Sensörün ve ayırma sisteminin uzunluğu yaklaşık 15 cm'dir. İyonların iyon kaynağından iyon kapanına engellenmeden geçebilmesi için sensörün içindeki ortalama serbest yol uzunluğunun 15 cm'den önemli ölçüde fazla olması gerekir. Hava ve azot için değer yaklaşık p · λ = 6 · 10 -3 mbar · cm'dir. p = 1 · 10 -4 bar'da bu, λ = 60 cm'lik ortalama serbest yol uzunluğuna karşılık gelir. Bu basınç genellikle kütle spektrometreleri için minimum vakum olarak kabul edilir. Katot için acil durdurma özelliği (aşırı basınca tepki veren) neredeyse her zaman yaklaşık 5 · 10 -4 mbar olarak ayarlanır. Dört kutuplu spektrometreleri özel basınç dönüştürücüleri olmadan daha yüksek basınçlarda da kullanabilme isteği, XPR sensörünün geliştirilmesine yol açtı (XPR, genişletilmiş basınç aralığı anlamına gelir). Yaklaşık 2 · 10 -2 mbar aralığında doğrudan ölçümü mümkün kılmak için, püskürtme prosesleri için çok önemli olan çubuk sistemi 12 cm'den 2 cm uzunluğa indirildi. İyonların keskin kütle ayırma için gereken enine salınım sayısını gerçekleştirebilmesini sağlamak için (bu sayı yaklaşık 100'dür), XPR sensöründeki akımın frekansının yaklaşık 2 MHz'den yaklaşık 6 katına, yani 13 MHz'e yükseltilmesi gerekiyordu. Çubuk sisteminin uzunluğunun azaltılmasına rağmen, bu tür yüksek basınçlardaki dağılım prosesleri nedeniyle iyon verimi hala azalmaktadır.
Spektrumun mükemmel görüntülenmesi için ilave elektronik düzeltme gereklidir. XPR sensörünün boyutları, bağlantı flanşının (DN 40, CF) tübülasyonunun içine tamamen "gizlenebilecek" kadar küçüktür ve dolayısıyla vakum haznesinde uygun bir yer kaplamaz. Şekil 4.1a, Channeltron SEMP'li ve Channeltron SEMP'siz normal yüksek performanslı sensörler, kanal plakası SEMP'li normal sensör için boyut karşılaştırmasını göstermektedir. Şekil 4.1b'de XPR sensörü gösterilmektedir. Sensör için gereken yüksek vakum genellikle bir TURBOVAC 50 turbomoleküler pompa ve bir D 1,6 B döner paletli pompa ile üretilir. Büyük sıkıştırma kapasitesi sayesinde, yüksek molar kütleli gazlarla çalışırken turbomoleküler pompanın bir diğer avantajı da sensörün ve katotunun ön pompa yönünden kontaminasyona karşı ideal şekilde korunmasıdır.
Şekil 4.1a TRANSPECTOR sensörleri.
Şekil 4.1b TRANSPECTOR XPR sensörü
a: Channeltron'lu yüksek performanslı sensör
b: Mikro Kanal Plakalı kompakt sensör
c: Faraday kaplı yüksek performanslı sensör
Sensör tasarımı
Sensör, bir ekstraktör ölçüm sisteminden türetildiği düşünülebilir (bkz. Şekil 4,3), burada ayırma sistemi iyon kaynağı ile iyon kapanı arasına yerleştirilmiştir.
Şekil 4,3 Dört kutuplu kütle spektrometresi - Çıkarıcı iyonlaştırma vakum göstergesi.
- Reflektörler
- Katot
- Anot
- İyon kapanı
Normal (açık) iyon kaynağı
İyon kaynağı bir katot, anot ve birkaç bölmeden oluşur. Sabit tutulan elektron emisyonu, kalan gazın kısmen iyonlaştırılmasına neden olur, bu da iyon kaynağının mümkün olduğunca tamamen "daldırılmasına" neden olur. Sensörün yakınındaki vakum doğal olarak duvarların veya katotun fırınlanmasından etkilenir. İyonlar, ayırma sistemi yönünde bölmelerden çıkarılır. Bölmelerden biri ayrı bir amplifikatöre bağlıdır ve iyon ayrımından tamamen bağımsız olarak sürekli toplam basınç ölçümü sağlar (bkz. Şekil 4,4). Katotlar iridyum telden yapılmıştır ve elektron deşarjıyla ilişkili çalışmayı azaltmak için toryum oksit kaplamaya sahiptir. (Bir süredir toryum oksit kademeli olarak yttriyum oksit ile değiştirilmiştir.) Bu kaplamalar elektron deşarjı çalışma işlevini azaltır, böylece istenen emisyon akışı daha düşük katot sıcaklıklarında da elde edilir. Özel uygulamalar için tungsten katotlar (hidrokarbonlara duyarsız ancak oksijene duyarlı) veya renyum katotlar (oksijene ve hidrokarbonlara duyarsız ancak yüksek buhar basıncı nedeniyle çalışma sırasında yavaşça buharlaşır) mevcuttur.
Şekil 4,4 İyon kaynağını açın.
Vakum Teknolojisinin Temelleri
Vakum pompası temellerini ve proseslerini keşfetmek için "Vakum Teknolojisinin Temelleri" adlı e-Kitabımızı indirin.
Referanslar
- Vakum sembolleri
- Terimler Sözlüğü
- Referanslar ve kaynaklar
Vakum sembolleri
Vakum sembolleri
Pompa tiplerinin ve pompalama sistemlerindeki parçaların görsel bir temsili olarak vakum teknolojisi şemalarında yaygın olarak kullanılan sembollerin sözlüğü
Terimler Sözlüğü
Terimler Sözlüğü
Vakum teknolojisinde kullanılan ölçüm birimlerine ve sembollerin ne anlama geldiğine ve tarihi birimlerin modern eşdeğerlerine genel bir bakış
Referanslar ve kaynaklar
Referanslar ve kaynaklar
Vakum teknolojisinin temel bilgileriyle ilgili referanslar, kaynaklar ve daha fazla okuma
Vakum sembolleri
Pompa tiplerinin ve pompalama sistemlerindeki parçaların görsel bir temsili olarak vakum teknolojisi şemalarında yaygın olarak kullanılan sembollerin sözlüğü
Terimler Sözlüğü
Vakum teknolojisinde kullanılan ölçüm birimlerine ve sembollerin ne anlama geldiğine ve tarihi birimlerin modern eşdeğerlerine genel bir bakış
Referanslar ve kaynaklar
Vakum teknolojisinin temel bilgileriyle ilgili referanslar, kaynaklar ve daha fazla okuma
